[发明专利]一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法有效
申请号: | 201110062483.4 | 申请日: | 2011-03-16 |
公开(公告)号: | CN102157726A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 刘志远 | 申请(专利权)人: | 奇瑞汽车股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/1391 | 分类号: | H01M4/1391 |
代理公司: | 芜湖安汇知识产权代理有限公司 34107 | 代理人: | 张小虹 |
地址: | 241009 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 电压 正极 材料 锂镍锰氧 方法 | ||
1.一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法,其特征在于:所述的方法包括以下步骤;
a)拆解电芯:取出废旧锂离子电池的电芯;
b)浸泡电芯:用粉碎机将该电芯粉碎至0.5~5cm2,用有机溶剂浸泡,电芯碎片与溶剂固液比为0.05~1kg/L,并伴有机械搅拌与超声振荡处理;
c)过滤分离:将浸泡处理过的电芯与溶剂过滤分离,对滤渣进行干燥和振动筛分,筛上得到洁净的Al、Cu、Ni箔与隔膜,筛下得到正极材料与石墨的混合粉体;
d)制得酸性滤液:将正极材料与石墨的混合粉体用无机酸和双氧水的混合酸液溶解,温度为25℃~80℃,混合酸液与混合粉体的固液比为50~80g/L,将酸浸液过滤掉不溶物,得到含锰、镍、锂的酸性滤液;
e)制得共沉淀物:沉淀滤液中的杂质金属并过滤分离,加热除杂后的滤液,加入碳酸铵溶液,生成碳酸锰和碳酸镍,PH值增大至9~11,得到碳酸锰、碳酸镍和碳酸锂的共沉淀物;
f)制得锂镍锰氧:测试共沉淀物中的锰、镍、锂含量并补充相应的锰、镍、锂源化合物,使锰、镍、锂的摩尔比为3∶1∶2,将三者的混合物球磨、干燥并升温锻造,然后降至室温,制得高电压正极材料锂镍锰氧。
2.根据权利要求1所述的一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法,其特征在于:所述的b步骤中粉碎的电芯在有机溶剂中的浸泡时间为0.5~5小时。
3.根据权利要求1所述的一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法,其特征在于:所述的d步骤中混合粉体在混合酸液中的溶解时间为0.5~2小时,并进行间歇搅拌,混合酸液由浓度为1~2mol/L的无机酸和浓度为0.5~1mol/L的双氧水组成,双氧水的重量占混合酸液的30%。
4.根据权利要求1所述的一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法,其特征在于:所述的e步骤中向含锰、镍、锂的酸性滤液中加入NaOH溶液或氨水,调整PH值至5~7,充分搅拌,使溶液中的Fe3+、Al3+、Cu2+等杂质金属沉淀,并过滤分离。
5.根据权利要求1所述的一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法,其特征在于:所述的f步骤中将三者的混合物以乙醇或蒸馏水作为介质,球磨4~12小时,在60~120℃真空干燥6~24小时,并将球磨混合、干燥后得到的混合物,升温至600~900℃并煅烧6~48小时,然后降温到室温,制得高电压正极材料锂镍锰氧。
6.根据权利要求1所述的一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法,其特征在于:所述的b步骤中的有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃等胺类、酮类与四氢呋喃有机溶剂中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法,其特征在于:所述的d步骤中的无机酸为盐酸、硝酸、硫酸中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的一种制备高电压正极材料锂镍锰氧的方法,其特征在于:所述的f步骤中的锰源化合物包括碳酸锰、硝酸锰、醋酸锰、氢氧化锰、化学二氧化锰或电解二氧化锰中的一种,所述的镍源化合物包括碳酸镍、硝酸镍、醋酸镍、氢氧化镍、氧化镍、三氧化二镍中的一种,所述的锂源化合物包括碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种。
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