[发明专利]分级多孔纳米氧化铝/金复合薄膜电极及其制备方法有效
申请号: | 201110062648.8 | 申请日: | 2011-03-16 |
公开(公告)号: | CN102183558A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 林新华;陈丽娟;李加伟;唐敏 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | G01N27/30 | 分类号: | G01N27/30;C23C14/14;C23C14/58 |
代理公司: | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人: | 陈进;奚华保 |
地址: | 230031 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 分级 多孔 纳米 氧化铝 复合 薄膜 电极 及其 制备 方法 | ||
1.一种分级多孔纳米氧化铝/金复合薄膜电极,其特征在于,它包括由绝缘基板、第一结合层、导电金属层、第二结合层、改性材料层和绝缘层构成的复合薄膜,所述复合薄膜为分级纳米多孔结构,其中与绝缘基板直接接触的是第一结合层,其厚度为2-100nm;覆盖在第一结合层上表面的是导电金属层,该层厚度为50-200nm,在该层上均布有孔径为2-20nm的小孔,其分布密度为1010/cm2-1012/cm2;在导电金属层上面为第二结合层,其厚度为2-50nm;改性材料层位于第二结合层的上面,其厚度为200-2000nm;在改性材料层上均布有孔径为20-400nm的小孔,分布密度为109/cm2-1012/cm2,在第二结合层上也均布有小孔,其孔所在位置、孔径及分布密度与改性材料层上的孔相同;在复合薄膜的四周边沿设置有绝缘层,其厚度为300-3000nm;所述第一结合层的材料是钽、铌或钛;所述第二结合层是钽、铌或钛的氧化物层;所述导电金属层为纳米多孔金层;所述改性材料层为纳米阳极氧化铝层;所述绝缘层为二氧化硅层或SU-8层或聚酰亚胺层。
2.制备如权利要求1所述的分级多孔纳米氧化铝/金复合薄膜电极的方法,包括首先采用物理气相沉积工艺在绝缘基板上制备多层复合薄膜,其特征在于,该多层复合薄膜依次由钽、铌或钛构成的第一结合层、导电金属金层、由钽或铌或钛构成的准第二结合层和铝层构成,然后,采用化学气相沉积或物理气相沉积或旋涂工艺,在复合薄膜的四周边沿设置绝缘层;再对上述多层复合薄膜进行阳极氧化并扩孔,最后清洗烘干得到分级多孔纳米氧化铝/金复合薄膜电极成品。
3.如权利2所述的分级多孔纳米氧化铝/金复合薄膜电极制备方法,其特征在于,所述多层复合薄膜的第一结合层的厚度为2-100nm;金层厚度为50-200nm,准第二结合层的厚度为2-50nm,铝层厚度为200-2000nm;所述铝层边沿的绝缘层的厚度为300-3000nm,其材料为二氧化硅层或SU-8层或聚酰亚胺层。
4.如权利2所述的分级多孔纳米氧化铝/金复合薄膜电极制备方法,其特征在于,所述对上述多层复合薄膜进行阳极氧化的制备过程是:以浓度为0.2-1.2 mol/L的磷酸、草酸或硫酸为电解质,在电压为20-200 V,温度为0-10℃的条件下,对多层复合薄膜进行阳极氧化,使铝层成为多孔阳极氧化铝层,导电金属金层成为纳米多孔结构,钽、铌或钛构成的准第二结合层成为多孔的钽的氧化物、铌的氧化物或钛的氧化物,成为第二结合层。
5.如权利2所述的分级多孔纳米氧化铝/金复合薄膜电极制备方法,其特征在于,所述扩孔的方法是将经阳极氧化后的复合薄膜浸入0.2~10wt%磷酸溶液中0-600分钟,使导电金属金层均布有孔径为2-20nm的小孔,其分布密度为1010/cm2-1012/cm2,改性材料多孔阳极氧化铝层和第二结合层上均布有孔径为20-400nm的小孔,其分布密度为109/cm2-1012/cm2,最后清洗烘干得到分级多孔纳米氧化铝/金复合薄膜电极成品。
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