[发明专利]原位准同步检测微纳结构物化特性的方法

说明书

技术领域

本发明涉及对微纳结构固体材料表面进行物理特性和化学成份的检测方法，具体涉及一种在大气环境下利用原子力显微镜和离子迁移谱仪或高场不对称波形离子迁移谱仪（AFM-IMS或AFM-FAIMS）联用技术，原位准同步检测微纳结构物理特性和化学成份的方法。

背景技术

实现对材料微纳结构物理特性和化学成份的原位准同步分析，是当今微纳尺度下新材料、新结构、新器件以及新性质研究的关键性科技问题。在原位（准）同步地进行材料物理特性和化学成份的表征就要求材料微纳结构的化学信息必须要与其所在的物理位置精确地一一对应，即在观察物理图像的同时，要能够在原位同步地分析化学信息。

目前对材料微纳结构的物理特性和化学成份的原位（准）同步分析大多采用扫描探针显微镜（SPM）和质谱（MS）联用的方法。一种在固体材料表面原位检测其化学成份的方法首次报道于《Journal of Vacuum Science & Technology B》1996，Vol.14，No.3，1587-1590页上的“运用飞行时间质谱识别扫描隧道显微镜中的原子种类”(Atomic species identification in scanning tunneling microscopy by time-of-flight spectroscopy)，该实验采用扫描隧道显微镜（STM）与飞行时间质谱仪（TOF-MS）联用技术，利用STM的钨探针在硅材料表面取样，然后送入TOF-MS中分析其成份，并观察被采集到的硅原子蔟质谱图。

近年来基于SPM-MS联用技术在原位（准）同步进行材料物化特性的分析陆续见有报道，《Applied Physics Letters》2004, Vol. 84，No. 9，1558-1560页上的“扫描力显微镜-飞行时间质谱联用技术中的可调悬臂梁”（Switchable cantilever for a time-of-flight scanning force microscope），DongWeon Lee等人报道了一种在自由端能产生较大位移量的硅悬臂梁，并将其用于STM和TOF-MS联用系统中的原位采样与化学分析。在高真空环境下,STM扫描到被测材料表面的某个“兴趣点”位置后，可让悬臂梁尖端与样品接触，因此将有微量的样品分子或原子粘附在硅梁尖端上。随后，在加热电压的作用下，由于双金属效应悬臂梁产生向上的位移变形，硅尖上粘附的样品转移到一个环状的抽取电极附近，在电场作用下样品分子或原子被电离，并加速进入MS中，从而得到相应的质谱峰信号。

《Review of Scientific Instruments》2005, Vol.76，No.10, 1-6报道了“一种可实现扫描探针显微镜和飞行时间质谱原位联用的通用仪器”（A versatile instrument for in situ combination of scanning probe microscopy and time-of-flight mass spectrometry），作者A. Wetzel等人对DongWeon Lee曾经采用的实验系统进行了改造，研制了一种马达驱动的旋转探针台，在它上面既可以安装STM中的钨探针，也可以安装AFM中的硅探针。探针采样后，探针台快速旋转到某个角度，将针尖对准抽取电极，针尖上的样品被电场离化后，进入MS中进行成份分析。在检测实验中与MS联用的仍然是STM，用STM中的钨探针对石墨表面进行了采样，然后通过旋转探针台将样品交由MS分析，检测出碳的质谱峰。

《Journal of the Korean Physical Society》2008, Vol. 52，No. 5，1496-1500页上的“作为新型扫描力显微镜的功能微悬臂梁”(Functional microcantilever for a novel scanning force microscope)一文中，DongWeon Lee对其本人的硅悬臂梁热驱动变形送样方式和A. Wetzel等人的旋转探针台送样方式进行了分析和对比，认为旋转探针台送样方式确实更加方便，但是采用热驱动硅悬臂梁送样方式具有更快的速度。