[发明专利]多层包覆复合型隔热填料的制备方法及在水性涂料的应用

说明书

技术领域：

本发明属于涂料领域，特别涉及的是一种由内到外为逐层包覆的硅藻土一混合尖晶石晶石结构金属氧化物-二氧化硅-二氧化钛复合型隔热填料的制备方法，以及应用该填料制备水性隔热涂料。

背景技术：

传统建筑隔热涂料在长期的使用中存在很多不足，如隔热方式单一，隔热层厚度太厚等因素，很不适应建筑业的发展。常规隔热涂料的制备方法是分别把具有传导阻隔、反射和辐射隔热的填料，严格配方后加入到涂料中，提高涂料的隔热性能，用这种方法制备的涂料配比较麻烦，还需要严格控制制备工艺。综合运用反射、辐射、传导阻隔三种隔热原理，制备具有复合隔热功能的填料用于涂料中，不仅能提高涂料的隔热性能，而且能简化制备工艺。复合型隔热填料选用包覆法制备，该方法工艺简单且反应条件易于控制。用复合型隔热填料能简化隔热涂料的配方，有利于提高涂料隔热性能、简化生产工艺和节约生产成本，对隔热涂料具有重要意义。

制备复合型隔热填料的基料有玻璃微珠、陶瓷微珠、膨胀珍珠岩、具有孔状结构的硅藻土、粉煤灰漂珠等，用于复合型隔热填料的包覆料为过渡金属氧化物、硅酸钠、硫酸钛、四氯化钛等。专利CN1515633A在中空微珠的表面包覆反射层，得到反射和阻隔复合材料；专利CN1927954A用二氧化钛包覆粉煤灰漂珠的方法，得到反射、阻隔隔热功能的填料。这两个具有代表性专利都没有把辐射隔热功能成分包覆进填料中，需要把辐射型隔热原料与表面包覆改性填料加入涂料中，配制成复合型隔热涂料。另外，有些辐射型填料需要遮色处理，给涂料制备带来麻烦。

发明内容：

本发明的目的在于充分利用反射、辐射及阻隔三种隔热方式，提供一种多层包覆复合型隔热填料的制备方法，该方法是把硅藻土-混合尖晶石结构金属氧化物-二氧化硅-二氧化钛依次由内到外逐层包覆的复合型隔热填料，使得该填料具有三种隔热方式的功能；并把该填料应用到制备水性涂料中。

本发明是这样实现的：

一、复合型隔热填料的制备：

1、原料的质量百分比为：硅藻土50～60％，氧化铜(化学纯)5～15％，二氧化锰(化学纯)5～15％，氧化铁(化学纯)5～20％；硅藻土为：粒径范围500～800目，熔点1650～1850℃，导热系数0.06～0.10W/(m·K)，折光率1.4630-1.4645，比表面积(m²/g)≥30，颗粒孔隙率达80～90％，主要孔径500～7000A；

2、将总质量为10g的步骤(1)中的物料混合，加入45～55ml去离子水，同时加入体系质量百分比0.1～0.3％的十二烷基磺酸钠在300～400r/min的速度下搅拌3h，混合均匀后过滤干燥，得到包覆硅藻土原料；该原料在1000～1100℃条件下保温2h，冷却后取出，得到混合尖晶石结构包覆初级料，所制备包覆初级料层膜的平均厚度为0.06～0.1μm；(平均厚度(Δh)＝包覆物的质量(Δm)/[包覆体的比表面积(s)×包覆物密度(ρ)])；

3、把步骤(2)所得的包覆初级料在15～25ml去离子水中分散成浆液，用氢氧化钠溶液调节浆液pH值为10，升高温度到70～85℃，用质量百分比浓度为30～45％的硅酸钠溶液75～85ml滴定浆液，用稀硫酸溶液控制浆液的pH值为9，硅酸钠水解得到二氧化硅晶粒沉积在包覆初级料表面，过滤洗涤干燥后得二氧化硅包覆薄膜粉料，该二氧化硅包覆薄膜粉料具有耐酸性能，对混合尖晶石结构包覆初级料有保护作用，二氧化硅包覆薄膜的平均厚度为0.2～0.5μm；

4、把步骤(3)所得到的二氧化硅包覆薄膜粉料加入25～35ml去离子水搅拌成浆液，浆液温度控制在60℃，同时用加入质量百分比浓度为12～15％的硫酸钛200～300ml溶液滴定6h，用氨水调节pH值为6.5～7.0，硫酸钛水解析出二氧化钛晶粒沉积在二氧化硅包覆薄膜的表面，过滤干燥后得到二氧化钛包覆膜，在700～800℃保温2h得到复合型隔热填料，二氧化钛包覆膜的平均厚度为0.5～1.2μm。

二、复合型隔热填料在制备水性隔热涂料的应用：

1、水性涂料的质量百分比组成为：上述方法制得的复合型隔热填料10～15％，水性丙烯酸乳液(303B)40～50％，磷酸三丁酯(化学纯)0.2～0.5％，硅油0.2～0.6％，增稠剂(Rheolagent-2440)0.1～0.5％，乙二醇(化学纯)1～2％，滑石粉3～8％，云母粉4～6％，氨水(化学纯)0.2～0.6％，去离子水25～35％；

2、把增稠剂(Rheolagent-2440)按质量组分称取，加水分散增稠剂备用；