[发明专利]有机氟改性聚硅氧烷亚麻整理剂的合成方法无效
申请号: | 201110063024.8 | 申请日: | 2011-03-16 |
公开(公告)号: | CN102174156A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
发明(设计)人: | 宋秘钊;张慧君;赵欣;王硕;孙颖;郑文星 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | C08F283/12 | 分类号: | C08F283/12;D06M15/657;D06M101/06 |
代理公司: | 齐齐哈尔鹤城专利事务所 23207 | 代理人: | 刘丽 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 有机 改性 聚硅氧烷 亚麻 整理 合成 方法 | ||
1.一种有机氟改性聚硅氧烷亚麻整理剂的合成方法,该方法的具体实施步骤为:
步骤1:装有回流冷凝管和滴液漏斗的150mL的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷16.68g、甲苯32.27g、阻聚剂吩噻嗪的质量为甲基丙烯酸甲酯和氟代烯烃总质量的0.05%、氯铂酸-异丙醇催化剂溶液质量为接枝改性单体总质量的60ppm;
步骤2:开冷凝水,通氮气5min,加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,反应体系升温至80℃;
步骤3:用恒压滴液漏斗滴加含有5.0g甲苯溶液的甲基丙烯酸甲酯3.21g,控制时间在1~1.5h内滴加完毕,加热反应体系至120℃,继续搅拌并保持恒温反应15h停止反应测转化率;
步骤4:降低反应温度至80℃,滴加含有5.0g甲苯溶液的氟代烯烃10.68g,加热反应体系至120℃,继续搅拌并保持恒温反应15h,停止反应,检测硅氢加成反应转化率,反应转化率达到90%以上;
步骤5:将反应产物在碱性条件下水解,分离产生的甲醇,得到有机氟改性的聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种有机氟改性聚硅氧烷亚麻整理剂的合成方法,其特征在于:甲基丙烯酸甲酯、甲苯、阻聚剂吩噻嗪、氯铂酸、异丙醇均为分析纯;氟代烯烃、聚甲基氢硅氧烷均为工业级。
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