[发明专利]两性聚硅氧烷亚麻柔软剂的合成方法无效
申请号: | 201110063025.2 | 申请日: | 2011-03-16 |
公开(公告)号: | CN102153759A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 宋秘钊;赵欣;张慧君;孙颖;王硕;郑文星 | 申请(专利权)人: | 齐齐哈尔大学 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/38;C08G77/12;D06M15/643;D06M101/06 |
代理公司: | 齐齐哈尔鹤城专利事务所 23207 | 代理人: | 刘丽 |
地址: | 161006 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两性 聚硅氧烷 亚麻 柔软剂 合成 方法 | ||
1.一种两性聚硅氧烷亚麻柔软剂的合成方法,该方法具体实施步骤为:
步骤1:装有回流冷凝管和滴液漏斗的100mL的四口烧瓶中加入聚甲基氢硅氧烷12.35g、甲苯11.28g、吩噻嗪阻聚剂的质量为甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸二甲氨基乙酯总质量的0.05%、氯铂酸-异丙醇催化剂溶液质量为接枝改性单体总质量的60ppm;
步骤2:开冷凝水,通氮气5min,加热搅拌使聚甲基氢硅氧烷溶于甲苯,反应体系升温至80℃;
步骤3:用恒压滴液漏斗滴加含有5.0g甲苯溶液的甲基丙烯酸甲酯2.35g,控制时间在1~1.5h内滴加完毕,加热反应体系至120℃,继续搅拌并保持恒温反应15h停止反应测转化率;
步骤4:降低反应温度至80℃,滴加含有5.0g甲苯溶液的甲基丙烯酸二甲氨基乙酯2.42g,加热反应体系至120℃,继续搅拌并保持恒温反应15h,停止反应检测硅氢加成反应转化率反应转化率达到90%以上;
步骤5:将反应产物在碱性条件下水解,分离产生的甲醇,得到羧基氨基改性的两性聚硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的两性聚硅氧烷亚麻柔软剂的合成方法,其特征在于:其中甲基丙烯酸甲酯、甲苯、阻聚剂吩噻嗪、氯铂酸、异丙醇均为分析纯,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、聚甲基氢硅氧烷均为工业级。
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