[发明专利]一种碳硼烷及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110063194.6 申请日: 2011-03-16
公开(公告)号: CN102140105A 公开(公告)日: 2011-08-03
发明(设计)人: 李战雄;吕德斌 申请(专利权)人: 营口天元化工研究所股份有限公司
主分类号: C07F5/05 分类号: C07F5/05;B01J31/14
代理公司: 大连理工大学专利中心 21200 代理人: 梅洪玉
地址: 115000 辽宁省*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 一种 碳硼烷 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种碳硼烷,其特征在于其结构式为:

其中,

R=(CH2CH2O)m(CH2)nCH2CH=CH2、(CH2O)m(CH2)nCH2CH=CH2

(CH2CH2O)mC(O)C(R1)=CH2或(CH2O)mC(O)C(R1)=CH2

其中m=0、1或2,n=0或n=1~8的整数;R1=H或CH3

2.权利要求1所述碳硼烷的制备方法,包括亲核取代反应制备炔丙基醚和加成反应制备碳硼烷,其特征在于如下步骤,

步骤1:亲核取代反应制备炔丙基醚技术配方及反应条件

将上述配方中的醚类溶剂、有机碱、亲核试剂和卤丙炔依次加入到反应器中,搅拌,在20~100℃下反应3~48h;

反应结束后,将反应液过滤除去生成的盐,滤液在40~110℃蒸馏除溶剂,得炔丙基醚;

上述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚及其任意两种以上混合物,混合时重量比为1~5∶5~1;

上述有机碱为吡啶、三乙胺或二乙胺;

所涉及的亲核试剂为烯丙醇、丁烯醇、己烯醇、乙二醇烯丙基醚、一缩乙二醇烯丙基醚、甲基丙烯酸羟甲酯或甲基丙烯酸羟乙酯;

所涉及的卤丙炔为溴丙炔、碘丙炔或氯丙炔;

步骤2:加成反应制备碳硼烷技术配方及反应条件

成份             重量比

乙腈             5~30

癸硼氢           1

炔丙基醚         1~5

将上述配方中的溶剂乙腈、癸硼氢和步骤1所制备的炔丙基醚中的一种依次加入到反应器中,搅拌,在50~100℃下反应6~48h;反应结束后,将反应液冷却至室温,过滤,滤液在50~100℃下蒸馏除溶剂,得C=C双键通过醚键键连在笼型碳硼烷结构上的含不饱和基团的碳硼烷。

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