[发明专利]一种碳硼烷及其制备方法无效
申请号: | 201110063194.6 | 申请日: | 2011-03-16 |
公开(公告)号: | CN102140105A | 公开(公告)日: | 2011-08-03 |
发明(设计)人: | 李战雄;吕德斌 | 申请(专利权)人: | 营口天元化工研究所股份有限公司 |
主分类号: | C07F5/05 | 分类号: | C07F5/05;B01J31/14 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 115000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳硼烷 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳硼烷,其特征在于其结构式为:
其中,
R=(CH2CH2O)m(CH2)nCH2CH=CH2、(CH2O)m(CH2)nCH2CH=CH2、
(CH2CH2O)mC(O)C(R1)=CH2或(CH2O)mC(O)C(R1)=CH2;
其中m=0、1或2,n=0或n=1~8的整数;R1=H或CH3。
2.权利要求1所述碳硼烷的制备方法,包括亲核取代反应制备炔丙基醚和加成反应制备碳硼烷,其特征在于如下步骤,
步骤1:亲核取代反应制备炔丙基醚技术配方及反应条件
将上述配方中的醚类溶剂、有机碱、亲核试剂和卤丙炔依次加入到反应器中,搅拌,在20~100℃下反应3~48h;
反应结束后,将反应液过滤除去生成的盐,滤液在40~110℃蒸馏除溶剂,得炔丙基醚;
上述醚类溶剂为乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙二醇二甲醚或乙二醇二乙醚及其任意两种以上混合物,混合时重量比为1~5∶5~1;
上述有机碱为吡啶、三乙胺或二乙胺;
所涉及的亲核试剂为烯丙醇、丁烯醇、己烯醇、乙二醇烯丙基醚、一缩乙二醇烯丙基醚、甲基丙烯酸羟甲酯或甲基丙烯酸羟乙酯;
所涉及的卤丙炔为溴丙炔、碘丙炔或氯丙炔;
步骤2:加成反应制备碳硼烷技术配方及反应条件
成份 重量比
乙腈 5~30
癸硼氢 1
炔丙基醚 1~5
将上述配方中的溶剂乙腈、癸硼氢和步骤1所制备的炔丙基醚中的一种依次加入到反应器中,搅拌,在50~100℃下反应6~48h;反应结束后,将反应液冷却至室温,过滤,滤液在50~100℃下蒸馏除溶剂,得C=C双键通过醚键键连在笼型碳硼烷结构上的含不饱和基团的碳硼烷。
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