[发明专利]锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法有效
申请号: | 201110063208.4 | 申请日: | 2011-03-16 |
公开(公告)号: | CN102176518A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
发明(设计)人: | 顾大明;隋旭磊;王振波;钱克俭;张毅;董怡辰 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | H01M4/139 | 分类号: | H01M4/139;H01M4/1397 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 韩末洙 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 正极 材料 lifepo sub 相合 成方 | ||
1.锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂的液相合成方法是按下述步骤进行的:
一、称取0.2mol的硝酸铁溶于200mL去离子水中,加入0.1mol的铁粉,在密闭容器中反应1~2h,得到溶液A;
二、室温下,将步骤一获得的溶液A加入0.3mol的三苯基磷酸酯中,剧烈搅拌的同时加入0.3mol~0.36mol Li+和碳源,碳源的加入量使LiFePO4/C粉体中碳含量为5%~15%(重量),得到混合物B;
三、在室温、空气气氛下,用氨水调节步骤二获得的混合物B的pH值至2~3,间歇搅拌反应1~4h,其中每间隔10min搅拌1min;得到混合物C;
四、将步骤三获得的混合物C在不断搅拌的同时进行喷雾干燥,得到前驱物,所述干燥温度为60~80℃;
五、在氮气气氛或氩气气氛中,在200~400℃条件下将步骤四获得的前驱物预烧结1~5h,然后升温至500~750℃,在500~750℃条件下煅烧2~10h,得到LiFePO4/C粉体。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于步骤二Li+由浓度均为1mol/L的氢氧化锂溶液、醋酸锂溶液、硝酸锂溶液或草酸锂溶液提供。
3.根据权利要求2所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于步骤二所述碳源为葡萄糖、蔗糖、聚乙二醇、β-环糊精、月桂酸及环氧树脂中的一种或其中几种的混合。
4.根据权利要求3所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于步骤二搅拌速度为100~150r/min。
5.根据权利要求4所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于步骤二中碳源的加入量使LiFePO4/C粉体中含碳量为8%~12%(重量)。
6.根据权利要求5所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于步骤三搅拌速度为100~150r/min。
7.根据权利要求6所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于步骤五中预烧结温度为250~350℃。
8.根据权利要求7所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于步骤五中预烧烧时间2~4h。
9.根据权利要求1~8任一项权利要求所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于步骤五中煅烧温度为600~700℃。
10.根据权利要求9所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C粉体的液相合成方法,其特征在于步骤五中煅烧时间为4~8h。
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