[发明专利]以葡萄糖磷酸盐为原料制备次磷酸(盐)和葡萄糖酸(盐)的方法有效
申请号: | 201110063628.2 | 申请日: | 2011-03-09 |
公开(公告)号: | CN102190578A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 石允生;石仁卿 | 申请(专利权)人: | 石允生 |
主分类号: | C07C59/105 | 分类号: | C07C59/105;C07C51/41;C01B25/165 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 277100 山东省枣庄市市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 葡萄糖 磷酸盐 原料 制备 磷酸 方法 | ||
1.一种以葡萄糖磷酸盐为原料制备次磷酸或次磷酸盐和葡萄糖酸或葡萄糖酸盐的方法,其特征是:
(1)原料:使用碱式磷酸盐和葡萄糖,水作溶剂,前者加入量要大于后者;或者使用酸式磷酸盐和葡萄糖,水作溶剂,加入碱,使溶液的pH>7;
(2)施热:将混合液持续加热,温度≥100℃,气压≥0.01MPa,时间超过10分钟;
(3)分离:加入分离剂,使之分别与葡萄糖酸和次磷酸反应生成易于分离的葡萄糖酸盐和次磷酸盐;浓缩,分离,得到葡萄糖酸盐和次磷酸盐的粗品;
(4)纯化:分离得到的葡萄糖酸盐粗品,溶于水中,加入能与葡萄糖酸盐反应的气体或溶剂,过滤,除去沉淀,即可得到葡萄糖酸;分离得到的次磷酸盐水溶液,加入能与次磷酸盐反应的气体或溶剂,过滤,除去沉淀,即可得到次磷酸;
(5)制备次磷酸盐:次磷酸与碱性氧化物或氢氧化物反应即可制得次磷酸盐;
(6)制备葡萄糖酸盐:葡萄糖酸与碱性氧化物反应或与氢氧化物反应即可制得葡萄糖酸盐。
2.根据权利要求1所述的以葡萄糖磷酸盐为原料制备次磷酸或次磷酸盐和葡萄糖酸或葡萄糖酸盐的方法,其特征是:
①按1升水中加入磷酸氢二钠(Na2HPO4.12H2O)716g、葡萄糖(C6H12O6)180g,盛于耐高温的玻璃容器中;②将制备的混合液置于高压蒸汽锅中,使压力升至125℃、0.135Mpa,持续30min;③向加温后的混合液中在80℃~100℃加入252g氧化钙(CaO),在80℃~100℃过滤除去沉淀;④在100℃下加热浓缩,获得葡萄糖酸钙沉淀;⑤将沉淀加入1L纯水中,加热至80℃~100℃,使沉淀溶解;在70℃~100℃,通入CO2气体,过滤除去沉淀,即可得到高纯的葡萄糖酸;⑥向获得的葡萄糖酸溶液中,加入碱性氧化物:56g氧化钙或81g氧化锌和氢氧化物:40g氢氧化钠或56g氢氧化钾,即可得到高纯的葡萄糖酸盐。
3.根据权利要求1所述的以葡萄糖磷酸盐为原料制备次磷酸或次磷酸盐和葡萄糖酸或葡萄糖酸盐的方法,其特征是:
①按1升水中加入磷酸氢二钠(KH2PO4)136克、葡萄糖(C6H12O6)180克,加入烧碱40g(NaOH),使溶液的pH>8;②将制备的混合液置于高压蒸汽锅中,使压力升至125℃、0.135Mpa,持续30min;③向加温后的混合液中在80℃~100℃加入252g氧化钙,在80℃~100℃过滤除去沉淀;④在100℃下加热浓缩,获得葡萄糖酸钙沉淀;⑤将沉淀加入1L纯水中,加热至80℃~100℃,使沉淀溶解;在70℃~100℃,通入CO2气体,过滤除去沉淀,即可得到高纯的葡萄糖酸;⑥向获得的葡萄糖酸溶液中,加入碱性氧化物:56g氧化钙或81g氧化锌和氢氧化物:40g氢氧化钠或56g氢氧化钾,即可得到高纯的葡萄糖酸盐。
4.根据权利要求1所述的以葡萄糖磷酸盐为原料制备次磷酸或次磷酸盐和葡萄糖酸或葡萄糖酸盐的方法,其特征是:
①按1升水中加入磷酸氢二钠(Na2HPO4.12H2O)716g、葡萄糖(C6H12O6)180g,盛于耐高温的玻璃容器中;②将制备的混合液置于高压蒸汽锅中,使压力升至125℃、0.135Mpa,持续30min;③向加温后的混合液中在80℃~100℃加入252g氧化钙(CaO),在80℃~100℃过滤除去沉淀;④在100℃下加热浓缩,待沉淀生成后,在80℃~100℃过滤,除去沉淀,得到次磷酸钙水溶液;⑤在80℃~100℃下向溶液中通入CO2气体,除去沉淀,即可得到高纯的次磷酸;⑥向制得的次磷酸溶液中加入碱性氧化物:56g氧化钙或81g氧化锌和氢氧化物:40g氢氧化钠或56g氢氧化钾,即可得到次磷酸盐。
5.根据权利要求1所述的以葡萄糖磷酸盐为原料制备次磷酸或次磷酸盐和葡萄糖酸或葡萄糖酸盐的方法,其特征是:
①按1升水中加入磷酸氢二钠(KH2PO4)136克、葡萄糖(C6H12O6)180克,加入烧碱40g(NaOH),使溶液的pH>8;②将制备的混合液置于高压蒸汽锅中,使压力升至125℃、0.135Mpa,持续30min;③向加温后的混合液中在80℃~100℃加入252g氧化钙(CaO),在80℃~100℃过滤除去沉淀;④在100℃下加热浓缩,待沉淀生成后,在80℃~100℃过滤,除去沉淀,得到次磷酸钙水溶液;⑤在80℃~100℃下向溶液中通入CO2气体,除去沉淀,即可得到高纯的次磷酸;⑥向制得的次磷酸溶液中加入碱性氧化物:56g氧化钙或81g氧化锌和氢氧化物:40g氢氧化钠或56g氢氧化钾,即可得到次磷酸盐。
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