[发明专利]一种生物医用聚醚/聚酯嵌段共聚物的制备方法有效
申请号: | 201110063785.3 | 申请日: | 2011-03-11 |
公开(公告)号: | CN102181048A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 龚飞荣;孙菁;李端;周劲松;沈亚领 | 申请(专利权)人: | 上海谊众生物技术有限公司 |
主分类号: | C08G63/664 | 分类号: | C08G63/664;C08G63/78 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 吴桂琴 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生物 医用 聚酯 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种生物医用聚醚/聚酯嵌段共聚物的制备方法,其特征在于,将聚醚、内酯和催化剂加入到聚合瓶中;通过加热并抽真空聚合瓶去除聚合体系中残存的水分和溶剂,制得聚醚/聚酯嵌段共聚物。
2.按权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述方法其包括步骤:
1)将聚合瓶充分抽烤去除容器中的水分;
2)在高纯干燥氮气条件下将内酯和聚醚加入到聚合瓶中;
3)催化剂溶解于无水有机溶剂配置成溶液加入到上述聚合瓶中;
4)将聚合瓶加热至聚醚溶解,开启搅拌并持续抽真空数小时以去除体系中残存的水分;
5)真空下熔封聚合瓶;
6)将聚合瓶在130℃以上聚合一定时间;
7)打破聚合瓶后用有机溶剂将产物溶解,加入去离子水室温下搅拌反应一定时间;
8)有机层高速离心,用沉淀剂沉淀,干燥沉淀物,得最终产物。
3.按权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的聚醚选自聚乙二醇、聚乙二醇单甲醚、聚丙二醇或聚丁二醇,数均分子量为400-35000;所述的内酯选自L-丙交酯、D,L-丙交酯、乙交酯、己内酯或环状碳酸酯及其衍生物。
4.按权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂选自辛酸亚锡、氯化亚锡、二乙基锌、氯化锌或三乙基铝,用量为反应物总重量的0.05-3%。
5.按权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的催化剂以溶液形式加入到反应体系中。
6.按权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂选自甲苯、氯仿、二氯甲烷或四氢呋喃,溶液浓度为0.05-2%。
7.按权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的聚醚在共聚物中所占重量比为50.1-90%,聚酯所占重量比为10-49.9%。
8.按权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的聚合反应在真空下进行,该真空度<1mmHg。
9.按权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的聚合时间为1-12h。
10.按权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述的共聚物中残存未反应的内酯单体通过加水反应去除。
11.按权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该方法中通过高速离心的方法去除共聚物中重金属催化剂。
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