[发明专利]一种溶液中元素含量的检测装置及方法

说明书

技术领域

本发明属于溶液中元素含量的检测技术领域，具体是一种利用高压自触发快脉冲放电技术的溶液中元素含量的检测装置及方法。

背景技术

对水中有害重金属元素含量的高灵敏检测长期以来一直是人们关注的重点。目前水环境重金属污染监测所用到的技术有原子吸收光谱分析（AAS）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP/AES）和质谱分析技术（ICP/MS）、电化学分析、以及生物监测等。

激光诱导击穿光谱技术（ Laser- Induced Breakdown Spectroscopy，LIBS）因其具有快捷、实时分析等优点而备受关注。该技术采用激光激发等离子体，并通过记录分析激光等离子体发射光谱方式检测其中元素的含量和浓度，目前它被越来越广泛地应用于水﹑土壤和空气污染监测等领域。利用LIBS对液体样品进行痕量分析总体来说还处于实验室研究阶段，目前利用LIBS技术对溶液中元素含量检测的研究，主要有两种样品击穿方式，即液体表面和液体内部。由于液体表面击穿所获得LIBS的光谱寿命和强度均要大于在液体中击穿，具有更高的检测能力，所以近年来的研究大多采用液体表面击穿方式。液面的击穿又可分为静止液面和液体喷流两种采样模式。

如图１所示，喷流模式中激光光源采用调Q激光器， 激光束经聚焦透镜垂直入射到液柱表面， 产生的等离子体辐射光经石英透镜耦合到光纤中，分光后的光谱被ICCD采集后由电脑输出显示。液体的流动由蠕动泵控制。静止液面的模式如图2 所示，其他同图1一样，不同在于激光束经透镜聚焦后， 竖直入射到液体表面， 液体放在一个玻璃容器之中， 所以液体表面是静止的。产生的等离子体辐射光经过透镜耦合到光纤,透镜与液面成45°角。由于喷流模式具有水花的飞溅小、样品的实时采样等优势，更适合于工业生产的现场应用。

但是以上这些水环境重金属污染监测技术有的仪器价格昂贵，运行费用高，不易携带；有的样品预处理程序复杂；有的不能进行多组份或多元素分析。

发明内容

本发明针对水体中重金属元素的检测提出一种新的快速检测装置及方法。该方法采用高压自触发快脉冲放电方式产生放电等离子体，激发水体中元素，通过测量和分析水体的放电等离子体的辐射光谱，检测其中的元素成分和含量。该方法装备简单、易于操作，且成本较低，有很好的实用性。

本发明的具体技术路线是：

一种溶液中元素含量的检测装置，其特征在于该检测装置由一个高压放电电路、一套液体样品进样系统和一套光谱检测系统组成，所述高压放电电路包含由两个放电电极组成的放电器，所述液体进样系统包含一个使液体样品周期性通过放电器放电电极间隙中心的滴液器。

所述高压放电电路由高压直流电源、高压二极管、电感、电容和包含两个放电电极的放电器组成，所述放电器与电容并联后，与电感和高压二极管串联，所述高压直流电源的正极连接高压二极管的正极，负极接地。

所述滴液器放出的液体样品液滴直径不大于1mm。

所述放电器放电电极的间距为6mm～8mm，所述电容容量为低电感小电容，高压直流电源的电压范围为0kv～30kv。

所述滴液器包含流量控制开关。

一种溶液中元素含量的检测装置的检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

1）、加压步骤：高压放电电路中的电容充电后把高压加至电极的两端。其中所述高压应略低于电极两端自击穿电压V1。当电极电压加到足够高，电极两端会有自放电现象，因此我们加的高压V要小于这个自击穿电压V1，同时电压也要足够高液滴穿过电极中央时才能放电，所以所加电压V不能太低，只能比自击穿电压V1略低一点。

2）、进样步骤：开启滴液器，使液体样品液滴周期性地穿过放电器放电电极的间隙中心，当液滴穿过电极的中央时，自动触发电极放电，激发通过电极中央的液体形成放电等离子体。

3）、检测分析步骤：前述等离子体发出的光被光纤收集并传输到光谱仪进行数据记录，然后送入计算机进行处理分析。

本发明与现有技术相比具有以下特点：

检测方法简便、设备简单，使用方便，能在大气压下工作；

采用样品自触发脉冲式放电工作方式，不需要高压开关和脉冲开关控制电路；

高压火花放电时间很短，在纳秒量级（放电振荡周期约150ns， 放电时间约800ns），图5是用高压探头测量的放电过程中电极两端的电压波形图。

本发明在不需要大量增加复杂设备投入和操作简单的前提下，用高压自触发快脉冲放电等离子体光谱方法，能方便地检测出液体中重金属元素，且光谱信号具有很好的稳定性，该方法在实际的水体重金属元素检测中具有潜在的重要的应用价值。