[发明专利]从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法有效
申请号: | 201110064430.6 | 申请日: | 2011-03-09 |
公开(公告)号: | CN102174009A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
发明(设计)人: | 梁剑平;李雪虎;陆锡宏;陶蕾;周翔;王署阳 | 申请(专利权)人: | 中国科学院近代物理研究所 |
主分类号: | C07D209/36 | 分类号: | C07D209/36 |
代理公司: | 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 | 代理人: | 张真 |
地址: | 730000 甘*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 大青叶 制备 靛蓝 靛玉红 方法 | ||
1. 一种从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将大青叶干燥、粉碎、过筛,用含氢氧化钠的乙醇溶液加热回流提取2-3次,合并提取液,过滤,滤液备用;
2)将滤液回收乙醇,浓缩,用盐酸溶液调pH至中性,离心,沉淀用盐酸溶液溶解并调pH至3-5,离心,上清液备用;
3)将上述上清液在膜分离设备中进行微滤;
4)吸附以及解吸附:将上述经过微滤的原液上树脂塔柱进行吸附,然后用水洗,脱除去水溶性杂质,弃去水洗脱液,继以含水乙醇洗脱,收集该洗脱液;
5)将上述洗脱液回收乙醇后,浓缩,干燥,得暗红色产品。
2. 如权利要求1所述的从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法,其特征在于:所述的步骤1)过筛目数为40-120目;所述的含氢氧化钠的乙醇溶液为含0.05-0.2 mol/L氢氧化钠的60wt%-90wt%乙醇。
3.如权利要求1所述的从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法,其特征在于:所述的步骤4)树脂塔柱径和柱高比为1:8-1:15;树脂塔柱的加入量是将步骤3)经过微滤的原液按树脂对黄酮静态饱和吸附量的100%-150%加入;在吸附以及解吸附树脂柱过程中,乙醇解吸附液的流速为0.6-3 BV/h。
4.如权利要求1所述的从大青叶中制备靛蓝、靛玉红的方法,其特征在于:步骤3)经过微滤的样品原液,直接过大孔吸附树脂,先用水洗至接近无色,弃去水洗液,再用20-70%乙醇洗脱,弃去该洗脱液,继以70-90%乙醇洗脱,收集该洗脱液。
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