[发明专利]一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法无效

专利信息
申请号: 201110065030.7 申请日: 2011-03-18
公开(公告)号: CN102173414A 公开(公告)日: 2011-09-07
发明(设计)人: 李珍;李飞;王增奎;沈毅;马海晶;杜城 申请(专利权)人: 中国地质大学(武汉)
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04
代理公司: 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 代理人: 唐万荣
地址: 430074 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 化学 剥离 制备 氧化 石墨 方法
【权利要求书】:

1.一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于它包括如下步骤:

(1)氧化石墨的制备:

按膨胀石墨:强酸:氧化剂:蒸馏水的配比=0.1~0.8g:10~90mL:0.6~12g:40~300mL,选取膨胀石墨、强酸、氧化剂和蒸馏水,备用;

将膨胀石墨与强酸均匀混合,加入氧化剂,在30~45℃温度下反应0.25~4h;然后加入蒸馏水反应0.5~2.5h,再用蒸馏水将滤饼清洗至中性;用无水乙醇将滤饼冲下,在50~75℃温度下干燥,得到氧化石墨;

(2)氧化石墨烯的制备

按氧化石墨:有机溶剂的配比=0.02~0.1g:15~70mL,选取氧化石墨和有机溶剂,备用;

将氧化石墨加入到有机溶剂中,以40~50kHz的频率超声分散0.5~10h;然后以3000~5000转/分钟的转速,离心处理20~90min;取上层悬浮溶液在50~70℃温度下干燥,得到氧化石墨烯。

2.根据权利要求1所述的一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的强酸为浓硫酸、浓硝酸或者二者的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的氧化剂为高锰酸钾、高氯酸钾、硝酸钠中的一种或几种。

4.根据权利要求3所述的一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述氧化剂为高锰酸钾或者含有高锰酸钾时,在30~45℃温度下反应0.25~4h后,加入双氧水中和未反应的高锰酸钾。

5.根据权利要求1或2所述的一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、四氢呋喃、乙醇、乙二醇、丙酮中的一种。

6.根据权利要求3所述的一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、四氢呋喃、乙醇、乙二醇、丙酮中的一种。

7.根据权利要求4所述的一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(2)中,有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、四氢呋喃、乙醇、乙二醇、丙酮中的一种。

8.根据权利要求1或2所述的一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中,膨胀石墨与强酸在冰水浴中均匀混合。

9.根据权利要求1或2所述的一种化学剥离制备氧化石墨烯的方法,其特征在于:所述步骤(1)中30~45℃温度下反应0.25~4h在水浴中进行。

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