[发明专利]一种连翘子软胶囊的质量控制方法

权利要求书

1.一种连翘子软胶囊的质量控制方法，其特征是包括如下鉴别方法中的一种或全部：性状鉴别、薄层色谱鉴别、对内容物的一种或几种成分进行含量测定。

2.根据权利要求1所述一种连翘子软胶囊的质量控制方法，其特征是性状鉴别如下：软胶囊，内容物为棕褐色混悬液，味辛、微苦，具特殊香气。

3.根据权利要求1所述一种连翘子软胶囊的质量控制方法，其特征是薄层色谱鉴别步骤如下：

对照品溶液配制：取连翘酯苷对照品，用甲醇配成溶液；

供试品溶液配制：取软胶囊内容物加入正己烷，超声2分钟，滤过，弃去正己烷液，残渣挥干，加入甲醇，溶解，即得；

薄层色谱鉴别方法：吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以4-6∶4-6∶0.4-0.6的丙酮-乙酸乙酯-水为展开剂展开，取出晾干，用硫酸乙醇溶液显色后，加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。

4.根据权利要求3所述一种连翘子软胶囊的质量控制方法，其特征是薄层色谱鉴别步骤如下：

对照品溶液配制：取连翘酯苷对照品，用甲醇配成1ml含2.8-3.5mg中任一剂量的对照品溶液；

供试品溶液配制：取软胶囊内容物1.0-1.5g中任一剂量于50ml的烧杯中，加入正己烷10ml，超声2分钟，滤过，弃去正己烷液，残渣挥干，加入10ml甲醇，溶解，即得；

薄层色谱鉴别方法：吸取上述两种溶液，取10-30μl任一点样量，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶5∶0.5的丙酮-乙酸乙酯-水为展开剂展开，取出晾干，用10％的硫酸乙醇溶液显色后，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。

5.根据权利要求4所述一种连翘子软胶囊的质量控制方法，其特征是薄层色谱鉴别步骤如下：

对照品溶液配制：取连翘酯苷对照品，用甲醇配成1ml含3.21mg的对照品溶液；

供试品溶液配制：取软胶囊内容物1.3g于50ml的烧杯中，加入正己烷10ml，超声2分钟，滤过，弃去正己烷液，残渣挥干，加入10ml甲醇，溶解，即得；

薄层色谱鉴别方法：吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶5∶0.5的丙酮-乙酸乙酯-水为展开剂展开，取出晾干，用10％的硫酸乙醇溶液显色后，105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视，供试品色谱在与对照品色谱相应位置上显相同颜色的斑点。

6.根据权利要求1所述一种连翘子软胶囊的质量控制方法，其特征是对内容物中的连翘酯苷含量和α、β-蒎烯含量进行测定；其中连翘酯苷含量采用高效液相色谱法测定，α、β-蒎烯采用气相色谱法进行测定。

7.根据权利要求6所述一种连翘子软胶囊的质量控制方法，其特征是连翘酯苷含量和α、β-蒎烯含量测定采用如下方法：

(1)连翘酯苷含量测定

色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.2％冰醋酸为流动相；检测波长为290nm；流速1ml/分钟；理论板数按连翘酯苷峰计算应不低于5000；

对照品溶液的制备：称取连翘酯苷对照品，加甲醇配制成溶液，即得；

供试品溶液的制备：取软胶囊内容物，加入正己烷，超声，滤过，弃去正己烷液，残渣挥干，加入甲醇，超声，过滤，即得；

测定法：吸取对照品溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得。

(2)α-蒎烯，β-蒎烯含量测定

测定条件及系统适用性试验：采用HP-INNOWAX毛细管色谱柱；检测器为FID；以分流比40∶1的分流进样；进样1μl；进样口温度：240℃；检测器温度：300℃；载气：氮气；尾吹气流速：25ml/分钟；程序升温条件：柱温初始温度为60℃，维持11分钟，以50℃/分钟的升温速率升温至200℃，保持5分钟；理论塔板数以β-蒎烯峰计应不低于8000。

对照品溶液的制备：称取α-蒎烯，β-蒎烯对照品，加无水乙醇制成混合溶液，即得；

供试品溶液的制备：将软胶囊内容物加入正己烷，超声，摇匀，过滤，即得。

测定法：分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱仪，测定，即得。