[发明专利]一种水溶性碱木质素羧酸盐及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110065840.2 申请日: 2011-03-18
公开(公告)号: CN102174202A 公开(公告)日: 2011-09-07
发明(设计)人: 邱学青;周明松;杨东杰;庞煜霞;楼宏铭;易聪华;邓永红;甘林火 申请(专利权)人: 华南理工大学
主分类号: C08H7/00 分类号: C08H7/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510640 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 水溶性 木质素 羧酸 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种水溶性碱木质素羧酸盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤及工艺条件:

(1)将碱木质素与水混合得到质量百分比浓度为30~40%的悬浮液,搅拌下调节pH至10~12,加热到60~90℃溶解充分,加入活化剂,在75~95℃下进行催化活化反应0.5~1.5小时,得反应液;按质量计,将30~50%的羧酸化试剂配制成质量百分比浓度为20~30%的溶液,加入氢氧化钠调节pH至8~9,然后滴加到反应液中,调节pH至9.5~11,在60~80℃下反应1~3小时;

(2)将剩余的50~70%羧酸化试剂配制成质量百分比浓度为20~30%的溶液,加入氢氧化钠调节pH至8~9,然后滴加到步骤(1)所得反应溶液中,调节pH至9~10.5,在70~90℃下反应3~5小时;反应结束后调节pH至8~9,冷却至室温得到碱木质素羧酸钠溶液,再经喷雾干燥即制得粉状碱木质素羧酸钠;

以质量份数计,碱木质素、活化剂和羧酸化试剂的用量分别为200份、20~50份和40~80份;

所述碱木质素为竹浆或草浆造纸黑液酸析碱木质素,其固含量质量百分比93%~97%;

所述活化剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、二氧六环、乙醇、异丙醇和乙二醇丁醚中的一种或多种;

所述羧酸化试剂为一氯乙酸、一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸钠和2-氯丙酸中的一种或多种。

2.根据权利要求1所述的碱木质素羧酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(2)中采用NaOH或H2SO4调节pH值。

3.根据权利要求1所述的碱木质素羧酸盐的制备方法,其特征在于:所述活化剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、二氧六环、乙醇、异丙醇和乙二醇丁醚中的一种或两种。

4.根据权利要求1所述的碱木质素羧酸盐的制备方法,其特征在于:所述羧酸化试剂为一氯乙酸、一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸钠和2-氯丙酸中的一种或两种。

5.一种水溶性碱木质素羧酸盐,其特征在于,由权利要求1所述方法制备。

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