[发明专利]一种水溶性碱木质素羧酸盐及其制备方法有效
申请号: | 201110065840.2 | 申请日: | 2011-03-18 |
公开(公告)号: | CN102174202A | 公开(公告)日: | 2011-09-07 |
发明(设计)人: | 邱学青;周明松;杨东杰;庞煜霞;楼宏铭;易聪华;邓永红;甘林火 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 木质素 羧酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性碱木质素羧酸盐的制备方法,其特征在于包括以下步骤及工艺条件:
(1)将碱木质素与水混合得到质量百分比浓度为30~40%的悬浮液,搅拌下调节pH至10~12,加热到60~90℃溶解充分,加入活化剂,在75~95℃下进行催化活化反应0.5~1.5小时,得反应液;按质量计,将30~50%的羧酸化试剂配制成质量百分比浓度为20~30%的溶液,加入氢氧化钠调节pH至8~9,然后滴加到反应液中,调节pH至9.5~11,在60~80℃下反应1~3小时;
(2)将剩余的50~70%羧酸化试剂配制成质量百分比浓度为20~30%的溶液,加入氢氧化钠调节pH至8~9,然后滴加到步骤(1)所得反应溶液中,调节pH至9~10.5,在70~90℃下反应3~5小时;反应结束后调节pH至8~9,冷却至室温得到碱木质素羧酸钠溶液,再经喷雾干燥即制得粉状碱木质素羧酸钠;
以质量份数计,碱木质素、活化剂和羧酸化试剂的用量分别为200份、20~50份和40~80份;
所述碱木质素为竹浆或草浆造纸黑液酸析碱木质素,其固含量质量百分比93%~97%;
所述活化剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、二氧六环、乙醇、异丙醇和乙二醇丁醚中的一种或多种;
所述羧酸化试剂为一氯乙酸、一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸钠和2-氯丙酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的碱木质素羧酸盐的制备方法,其特征在于:步骤(1)和(2)中采用NaOH或H2SO4调节pH值。
3.根据权利要求1所述的碱木质素羧酸盐的制备方法,其特征在于:所述活化剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、丙酮、二氧六环、乙醇、异丙醇和乙二醇丁醚中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的碱木质素羧酸盐的制备方法,其特征在于:所述羧酸化试剂为一氯乙酸、一溴乙酸、一碘乙酸、二氯乙酸、一氯乙酸钠和2-氯丙酸中的一种或两种。
5.一种水溶性碱木质素羧酸盐,其特征在于,由权利要求1所述方法制备。
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