[发明专利]液相色谱－串联质谱法测定人参中农药残留量的方法

权利要求书

1.用于测定人参中农药残留量的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

(1)对待测人参样品进行预处理；

(2)通过液相色谱-串联质谱法测定经预处理后的人参样品中一种或多种农药的残留量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述农药选自有机磷类农药。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述有机磷类农药选自乙基谷硫磷、甲基谷硫磷、硫线磷、毒虫畏、毒死蜱、甲基毒死蜱、蝇毒磷、育畜磷、苯腈膦、甲基内吸磷砜、氯亚胺硫磷、二嗪磷、百治磷、乐果、敌杀磷、乙拌磷、乙拌磷砜、乙拌磷亚砜、敌瘟磷、乙硫磷、丙线磷、苯线磷、苯线磷砜、苯线磷亚砜、氧皮蝇磷、杀螟硫磷、丰索磷、氧丰索磷、氧丰索磷砜、丰索磷砜、倍硫磷、氧倍硫磷、氧倍硫磷砜、氧倍硫磷亚砜、倍硫磷砜、倍硫磷亚砜、地虫硫磷、噻唑磷、异柳磷、马拉氧磷、马拉硫磷、灭蚜磷、虫螨畏、甲胺磷、杀扑磷、速灭磷、久效磷、氧化乐果、砜吸磷、对氧磷、甲基对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、稻丰散、甲拌磷、氧甲拌磷、氧甲拌磷砜、甲拌磷砜、伏杀硫磷、磷胺、辛硫磷、嘧啶磷、甲基嘧啶磷、丙溴磷、吡嘧磷、喹硫磷、甲基立枯磷、三唑磷、脱叶磷或灭蚜硫磷。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中人参样品的预处理包括用PSA固相萃取小柱纯化人参样品的步骤。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述PSA固相萃取小柱的装填质量为1000mg/6mL。

6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述PSA固相萃取小柱在使用前用乙腈预淋洗。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中人参样品的预处理包括用乙腈溶液提取人参样品并通过PSA固相萃取小柱净化的步骤。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中人参样品的预处理包括以下步骤：精密称取人参样品粉末，加水，静置，精密加入乙酸的乙腈溶液，振摇，加无水硫酸镁和醋酸钠，振摇，离心，取上清液置于圆底烧瓶中，浓缩，浓缩液通过PSA固相萃取小柱，收集洗脱液，氮气吹干，加入内标溶液，过滤膜，即得。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中液相色谱-串联质谱法的色谱条件为：采用C₁₈柱，流动相由A相和B相组成，A相为甲酸铵的甲醇溶液，B相为甲酸铵水溶液，采用梯度洗脱。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中液相色谱-串联质谱法的质谱条件为：采用电喷雾离子源，正离子模式，以动态多反应监测的方式进行数据采集，去簇电压为60～200伏、碰撞池能量为5～54伏，保留时间2.62～9.96分钟。

11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述C₁₈柱的粒径为1.7～5μm，柱内径2.1～4.6mm，柱长为5～10cm。

12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述C₁₈柱为ACQUITY UPLC HSS T3柱。

13.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，其中A相的浓度为5mMol～10mMol。

14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，其中A相的浓度为5mMol。

15.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，其中B相的浓度为5mMol～10mMol。

16.根据权利要求15所述的方法，其特征在于，其中B相的浓度为5mMol。

17.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，其中A∶B体积比为5～95％∶95～5％。

18.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，其中流动相的流速为0.3～0.5ml/min。