[发明专利]基于电子束扫描显微镜环境下的温度测量系统及测量方法

说明书

技术领域

本发明涉及微纳米测温技术领域，特别是一种基于电子束扫描显微镜环境下的微纳米区域温度测量系统及测量方法。

背景技术

众所周知，日常使用的材料及电子元件大部分特性都随温度而变化。目前，随着集成电路的微小型化，互连导线和元器件等的特征尺寸越来越小，甚至达到纳米级。因此温度变化对于电子元件性能，可靠性，寿命等的影响越来越不容忽视。但是受到目前技术、工艺等条件的限制，不能精确测定所关注的微纳米区域的温度；通常采用的方法是测量基底的温度然后通过理论计算模拟出温度的分布。模拟过程中为了计算方便或者有解析解，需要忽略一些条件，因此模拟得到的温度分布和实际情况是有差异的。如果能够直接测量关注点的温度，对于微纳尺度材料的热力行为的研究、理论模型检验等多方面都是至关重要的。

微纳技术尺度范围是1nm-100μm。在这个尺度范围内研究材料和结构的性能时需要在一些特定的观察、表征和检测系统下才能够进行，例如扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等。随着尺度的减小，如何测量微米纳米尺度材料上温度的变化是一个非常困难的问题。通常温度传感器是检测温度的器件，其种类最多，发展最快，但是目前为止，无论是热电偶还是热电阻等测温传感器能测量试样的温度的最小尺寸也在几百微米量级，而对于亚微米甚至纳米，还没有一个恰当的方法，为此，我们发展了一种测量微纳尺度试样的温度的微纳米探针测量方法和系统。

发明内容

本发明的目的是基于目前已广泛应用的高空间分辨扫描显微平台(SEM)，提供一套适用于SEM高空间分辨、真空扫描环境下纳微米尺度区域温度测量系统及其纳微区域温度的测量方法，并用于微米到纳米区域温度的检测。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

该微纳米区域温度测量系统包括温度测量部分，精确定位部分、数据读出与传输部分。所述温度测量部分包括探针式热电偶(Probe-T)，其前端焊接着经过腐蚀后的钨丝探针；所述精确定位部分包括扫描电镜以及安装在扫描电镜中的微纳米操纵仪，并将所述探针式热电偶安装在微纳米操纵仪上，用微纳米操纵仪带动探针式热电偶，移动到待测位置，实现精确定位；所述的数据读出与传输部分含精密数显表、馈入装置(Feedthrough)和热电偶专用导线，其中，馈入装置用于连接SEM腔体内外并保证腔体内的真空度；所述热电偶专用导线与探针式热电偶连接，所读出的数据经过馈入装置从扫描电镜中导出，接入精密数显表，读出此时的待测区域温度。

所述探针针尖的曲率半径为100nm～10μm，整个探针式热电偶的质量小于等于5g。

所述微纳米操纵仪的最小移动精度为0.5nm，

本发明提供的微纳米区域温度测量方法，包括以下步骤：

(1)制备探针式热电偶：选用精度为1级、材料为镍镉-铜镍的金属丝加工成裸装热电偶，并用氩弧焊焊接一段直径为0.3mm的钨丝；然后把这段钨丝腐蚀成所需要尺寸的探针，其尖端的曲率半径为100nm～10μm，腐蚀的方法采用交流电法或者直流电法；

(2)将制备好的探针式热电偶安装到SEM腔体中：将微纳米操纵仪安装在SEM腔体内的样品台上并固定；探针式热电偶安装在该微纳米操纵仪上，然后通过馈入装置把热电偶的专用导线引出SEM腔体，连接到精密数显表上；

(3)对探针式热电偶进行标定：选择一块已经标定好的标准热电偶和精密数显表，测试一个升温的金属样品，已经安装好的探针式热电偶和标准热电偶同时测量金属样品一个点的温度，从而标定该探针式热电偶的温度；

(4)实验测量：待测试样安装在SEM腔体中，通过微纳米操纵仪移动探针式热电偶的位置，达到待测位置，接通精密数显表的电源，读出此时待测点的温度T_p，然后按照已经标定得到的方程，计算出此时待测点的温度T。

所述步骤(1)中的制备裸装热电偶的金属丝的单股直径为0.2mm，其前端表面积为1mm²。