[发明专利]从银杏根皮中分离、纯化银杏内酯C的方法有效
申请号: | 201110067186.9 | 申请日: | 2011-03-21 |
公开(公告)号: | CN102199159A | 公开(公告)日: | 2011-09-28 |
发明(设计)人: | 何珺;康冀川;杨佳年;钱一鑫 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07D493/22 | 分类号: | C07D493/22 |
代理公司: | 贵阳中工知识产权代理事务所 52106 | 代理人: | 刘安宁 |
地址: | 550025 *** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 银杏 根皮中 分离 纯化 内酯 方法 | ||
1.从银杏根皮中分离、纯化银杏内酯C的方法,其特征包括以下步骤:
(1)以银杏根皮为原料,用质量分数50%的乙醇进行提取;
(2)提取液经真空浓缩去乙醇;
(3)浓缩液上大孔树脂柱进行层析分离;
(4)上柱后先用2倍柱体积纯净水洗杂质,再用质量分数为80%~95%的乙醇溶液洗脱;
(5)将洗脱液真空浓缩至干,得黄色粗提物;
(6)再将粗提物用水煮沸溶解,之后冷藏;
(7)取上清液浓缩到原液体积的1/5,有内酯颗粒大量出现,采用滤纸真空抽滤,即得白色银杏内酯混合粗晶;
(8)粗晶再采用质量分数为95%的乙醇溶解过饱合冷藏结晶去除银杏内酯A和银杏内酯B;
(9)母液再浓缩结晶即得含量大于80%银杏内酯C晶体;
(10)再用乙醇多次重结晶,即得高纯度的银杏内酯C晶体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述第1步提取过程中,采用料液比为1∶8加入质量分数50%的乙醇在70℃下加热提取2小时。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述第2步浓缩中,要求在真空度为0.08MPa、温度为60至70℃下浓缩至无醇味。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述第3步上柱层析过程中,所用树脂型号为DM130或D101或AB-8。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述第4步中,用于除杂的蒸馏水为中性,水的用量为2倍柱体积;所述用于洗脱的质量分数为80%~90%的乙醇用量为3~4倍柱体积。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述第5步中,浓缩时真空度为0.08MPa,温度为60至70℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述第6步,所述冷藏时间为12小时,温度为2~6℃。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述第7步中,浓缩的真空度控制在0.08MPa,温度控制在60℃。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于所述第10步中,所述重结晶的次数为3次。
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