[发明专利]一种左旋佐匹克隆的消旋方法有效
申请号: | 201110067542.7 | 申请日: | 2011-03-21 |
公开(公告)号: | CN102690268A | 公开(公告)日: | 2012-09-26 |
发明(设计)人: | 杜小春;严峻 | 申请(专利权)人: | 成都弘达药业有限公司 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 611930 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 左旋佐匹 克隆 方法 | ||
1.一种左旋佐匹克隆的消旋方法,其特征在于用四甲基胍将左旋佐匹克隆消旋化得消旋佐匹克隆。
2.根据权利要求1所述的左旋佐匹克隆的消旋方法,其特征在于该方法包含以下步骤:
(1)将左旋佐匹克隆、四甲基胍以及有机溶剂混合;
(2)加热该混合物,反应结束后将反应液降温析晶,过滤,洗涤,干燥得消旋化产物。
3.根据权利要求1或2所述的左旋佐匹克隆的消旋方法,其特征在于:所述四甲基胍的用量为催化量,优选质量百分比0.5%-10%,以左旋佐匹克隆粗品为基准计算。
4.根据权利要求2所述的左旋佐匹克隆的消旋方法,其特征在于:所述有机溶剂为丁酮、甲基叔丁基酮、环己烷、乙腈、甲苯、二甲苯、氯苯、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的左旋佐匹克隆的消旋方法,其特征在于:所述有机溶剂为丁酮、乙腈、二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或几种。
6.根据权利要求2所述的左旋佐匹克隆的消旋方法,其特征在于:步骤(2)中反应温度优选为70℃至110℃,更优选为79℃至90℃。
7.根据权利要求2所述的左旋佐匹克隆的消旋方法,其特征在于:步骤(2)中降温析晶时优选降温至10℃至-20℃,更优选为10℃至0℃。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述左旋佐匹克隆的消旋方法,其特征在于:将左旋佐匹克隆和质量百分比为10%的四甲基胍以及丁酮混合,混合液在搅拌下加热回流,反应结束后降温析晶,抽滤,水洗,干燥,得消旋佐匹克隆。
9.根据权利要求1-7中任意一项所述左旋佐匹克隆的消旋方法,其特征在于:将左旋佐匹克隆和质量百分比为5%的四甲基胍以及乙腈混合,混合液在搅拌下加热回流,反应结束后降温析晶,抽滤,水洗,干燥,得消旋佐匹克隆。
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