[发明专利]利用改性超临界剥离技术制备石墨烯的方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及材料制备领域，特别是关于石墨烯的制备方法的改进。

【背景技术】

2010年，英国曼彻斯特大学安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫博士因在石墨烯方面的卓越研究而分享了诺贝尔物理学奖。基于石墨烯，碳-60，碳纳米管等新型碳基功能材料的发展，科学界普遍认为：“20世纪是硅(Si)的世纪，21世纪将是碳(C)的世纪”。

石墨烯具有优良的机电性能，例如：电子运动最快：石墨烯的电子运动速度达到了光速的1/300，远远超过了电子在一般导体中的运动速度。最薄、最坚硬的物质：美国哥伦比亚大学James Hone等人最近发现，石墨烯的硬度比钻石还高，强度比世界上最好的钢铁还要高上100倍。高比表面积：比表面积≥2650m²/g。易于修饰及大规模生产等。

预计石墨烯项目将引导价值数万亿美元的产业链，带来巨大的规模经济效应。其应用领域包括：锂电池，超级电容器，以及其它储能器件的高能电极材料；纸片般薄的超轻型飞机材料；超坚韧的防弹衣；“太空电梯”所需要的强韧缆线。石墨烯晶体管，集成电路，和超级计算机；高频电路；石墨烯光电探测器；石墨烯太阳能电池；石墨烯液晶显示屏，有机发光二极管(OLED)；高性能的太赫兹光激光器；化学传感器，医疗成像装置等。

实现石墨烯的批量生产是整个产业链发展的基石。目前所开发的制备技术包括机械制备工艺，取向附生法，高温裂解脱Si法，化学气相沉积法，氧化还原法，化学解理法，化学剥离法等等。但当前现有的技术方法或者难以实现量产，或者存在安全和环境污染等问题，并进而导致石墨烯成本价格居高不下。

因此，有必要提供一种新的石墨烯的制备方法，来改进现有技术的前述缺陷。

【发明内容】

本发明的目的在于提供一种能够规模生产石墨烯并且绿色环保的石墨烯制备方法。

为达成前述目的，本发明一种石墨烯的制备方法，其包括：

首先对石墨原料进行纯化处理；

通过化学层间插入法将离子导入石墨层间，形成石墨层间化合物，使石墨层间模块化；

通过改性超临界技术，利用超临界流体作用于模块化的石墨材料，使超临界流体进入石墨层间，优化物理化学参数，实现石墨层的有效剥离。

进一步地，所述对石墨原料进行纯化处理包括超声清洗、去除杂相物质和杂质元素。

进一步地，所述化学层间插入法插入石墨层间的离子包括有机离子和无机离子。

进一步地，所述改性超临界流体为温度及压力均处于临界点以上的液体。

进一步地，所述超临界流体包括CO₂、H₂O、甲烷/乙烷/丙烷，乙烯/丙烯，甲醇/乙醇，或氨等等。

进一步地，在所述超临界流体中添加有催化剂。

进一步地，前述优化物理化学参数包括优化催化剂浓度、调整处理温度以及压力。

与现有技术相比，本发明的方法利用化学层间插入技术和改性超临界技术优化结合，所开发的制备工艺可以达到吨级以上的石墨烯生产，满足规模生产和绿色环保的双重要求。

【附图说明】

图1为本发明石墨烯制备方法的流程图。

图2为本发明石墨烯制备过程的石墨层间模型示意图。

【具体实施方式】

此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

请参阅图1所示，其显示本发明的石墨烯的制备方法的流程图。如图所示本发明的石墨烯制备方法，其包括如下步骤：

步骤S1：首先对石墨原料进行纯化处理。例如可以将石墨原料放入超声清洗设备进行超声清洗，去除石墨原料中的杂质，然后可以通过化学处理或其他方式去除掉石墨原料中的杂相物质和杂质元素。

步骤S2：利用化学层间插入方法，将离子21(包括无机和有机离子)导入前述经过纯化后的石墨原料的石墨层22之间，使石墨层间模块化。请参阅图2所示，石墨具有层间结构，同一层的碳原子与SP²杂化轨道电子形成共价键，各个碳原子又与2P_z轨道电子形成金属键，形成牢固的六角网状平面碳层，而层与层之间则以微弱的范德华力结合，碳层之间的结合力弱，间距较大，导致多种化学物质可以插入层间空隙，形成石墨层间化合物。目前已经研究出几百种层间化合物，关于化学层间插入的方法本发明不再详细一一列举。