[发明专利]一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法有效
申请号: | 201110067584.0 | 申请日: | 2011-03-21 |
公开(公告)号: | CN102153094A | 公开(公告)日: | 2011-08-17 |
发明(设计)人: | 郑南峰;方晓亮;陈诚;李悦 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12;B01J13/02 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有序 二氧化硅 空心球 制备 方法 | ||
1.一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将二氧化硅球加入水中,超声后得二氧化硅球分散液;
2)将步骤1)所得二氧化硅球分散液加至含阳离子表面活性剂的乙醇溶液中得混合溶液,往所得混合溶液中加入氨水,再加入正硅酸乙脂,搅拌后离心收集第1次沉淀;
3)将步骤2)所得第1次沉淀加入水中,得到前驱物分散液,往所得前驱物分散液中加入碱源,进行搅拌刻蚀,刻蚀完成后收集第2次沉淀并洗净晾干,得到白色粉末,从白色粉末中除去阳离子表面活性剂即得有序介孔二氧化硅空心球。
2.如权利要求1所述的一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述二氧化硅球与水的质量为1∶100~200。
3.如权利要求1所述的一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述超声的时间为10~30min。
4.如权利要求1所述的一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于在步骤2)中,二氧化硅球与阳离子表面活性剂的质量比为1∶1~3;二氧化硅球、乙醇溶液、氨水和正硅酸乙脂比例为50mg∶(50~60)m l∶(0.275~0.5)m l∶(0.125~0.25)ml,其中二氧化硅球以质量计,乙醇溶液、氨水和正硅酸乙脂以体积计。
5.如权利要求1所述的一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述乙醇溶液中乙醇和水的体积比为1∶0.5~2。
6.如权利要求1所述的一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述阳离子表面活性剂为长链有机季胺盐,所述长链有机季胺盐选自n烷基三甲基溴化胺,n=10、12、14、16、18。
7.如权利要求6所述的一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化胺。
8.如权利要求1所述的一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述碱源为无水碳酸钠。
9.如权利要求1所述的一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述搅拌刻蚀的条件为:温度45~80℃,时间1~16h。
10.如权利要求1所述的一种有序介孔二氧化硅空心球的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述除去阳离子表面活性剂采用丙酮萃取的方法。
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