[发明专利]一种肾宝合剂渗漉液的质量控制方法

说明书

技术领域：

本发明涉及中药成药质量控制，具体涉及一种快速测定肾宝合剂渗漉液比重及淫羊藿苷含量的方法。

技术背景：

中药是我国最具有原创和自主知识产权的产业之一。中成药与饮片是中药的主要临床应用形式。由于中药疗效的物质基础的复杂性，中成药的质量控制技术手段较为粗放，体现在中成药的质量控制采用的是工艺制法控制，加上代表性的化学指标性成分定量检测和制剂定性检查。即，“过程上的定性加点上的定量”。没有全过程的以理化指标为基础的全面质量控制，这是导致中成药质量、临床疗效稳定性差的重要原因之一。

肾宝合剂(肾宝)收录于《中华人民共和国卫生部要药品标准-中药成方制剂(第十五册)》(标准编号WS3-B-2913-98)，由淫羊藿、当归、补骨脂、蛇床子等22味中药组成，具有调和阴阳、温阳补肾、安神固精、扶正固本的作用，是重要的补肾中成药，在中成药临床应用中占有特殊的地位。

肾宝合剂制剂过程多、流程长，包括渗漉、煎煮、浓缩、醇沉等过程。上述标准中规定：处方二十二味，将蛇床子、淫羊藿、当归、川芎、小茴香粉碎成粗粉，照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用70％乙醇作溶剂，浸渍48小时，缓缓渗漉，收集渗漉液，回收乙醇减压浓缩至相对密度1.10(热测)，滤过，滤滤备用，将红参粉碎成粗粉，用20％乙醇作溶剂，浸渍8小时后，回流二次，每次2小时，合并回流液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至生药量的二分之一，备用；取覆盆子等十六味，与红参药渣一起，加水煎煮二次，每次2小时，合并煎煮液，滤过，滤液浓缩至稠膏，加三倍量乙醇沉淀48小时，取上清液回收乙醇，浓缩至相对密度1.10(热测)，备用；除红参药液外合并其余两次药液，加入蔗糖200g，煮沸15分钟，滤过，滤液加入红参药液和苯甲酸钠1g，尼泊金乙酯0.5g，调整总量至1000ml，滤过，即得。其中，淫羊藿等药材渗漉过程时间最长，现有技术标准仅规定了操作工艺参数而无过程质量控制手段。上述标准中仅规定了产品需要进行【性状】、【鉴别】、【检查】。

近红外定性定量检测技术是建立在传统理化分析手段基础上的二级分析方法，依赖于近红外光谱仪、计算机技术和化学计量学软件基础，是目前应用在化工烟草、石油等行业较为成熟的在线和快速检测手段，尚未应用于肾宝合剂制剂过程的质量控制。

发明内容：

为了进一步提高和稳定肾宝合剂的产品质量，克服中成药无生产过程的理化指标在线控制，本发明应用声光可调(AOTF)-近红外光谱技术对肾宝渗漉液指标成分淫羊藿苷及渗漉液比重进行连续取样和现场分析，结合传统定量检测，建立了在线应用的肾宝合剂渗漉液指标成分淫羊藿苷及渗漉液比重的近红外模型。

本发明一种肾宝合剂渗漉液的质量控制方法，具体涉及一种快速测定肾宝合剂渗漉液近红外光谱，比重及淫羊藿苷含量的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1、测定合格的肾宝合剂渗漉液近红外光谱，比重及淫羊藿苷含量，

步骤2、采用化学计量学软件分别建立渗漉液近红外光谱与比重、淫羊藿苷含量之间的对应模型；

步骤3、测定待测的肾宝合剂渗漉液近红外光谱；

步骤4、利用步骤2建立的对应模型，通过化学计量学软件分别获得待测的肾宝合剂制备过程中渗漉液样品的比重、淫羊藿苷含量。

其中肾宝合剂渗漉液的制备方法，比重及淫羊藿苷含量的测定方法如下：

按照肾宝合剂处方，取处理好的淫羊藿等药材，用乙醇渗漉，收集不同时间点的渗漉液样品，分别采集近红外光谱，同时测定对应样品比重和淫羊藿苷浓度；

本发明所述的方法，其特征在于：利用一次近红外光谱采集，通过建立的软件模型，同时获得肾宝合剂渗漉液比重及淫羊藿苷含量。

本发明所述的方法，其特征在于：采集肾宝合剂渗漉液近红外光谱采集时，采用透射方式进行，每一张光谱都是1-1000次扫描的平均结果，分辨率0.3-20nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。

本发明所述的方法，其特征在于：采集肾宝合剂渗漉液近红外光谱时，采用透射方式进行，每一张光谱都是200-500次扫描的平均结果，分辨率1-5nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。

本发明所述的方法，其特征在于：采集肾宝合剂渗漉液近红外光谱时，采用透射方式进行，每一张光谱都是300次扫描的平均结果，分辨率2nm，扫描光谱范围为1100-2300nm。

本发明所述的方法，其特征在于：采集肾宝合剂渗漉液近红外光谱时，以现场取样方式、在线取样方式和旁线取样方式之一进行。