[发明专利]硅酸锌钴纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电子信息材料与元器件领域，具体涉及一种纳米级硅酸锌钴(CoxZn2-xSiO4) 粉体的溶胶-凝胶制备方法。

背景技术

新的通信系统如多媒体移动通信系统、超高速无线局域网、智能交通系统的迅猛发展， 对微波介质陶瓷的性能提出了更高的要求，迫切要求采取新的材料研究方式。作为一种新的 材料制备思路，软化学法近年来日益受到重视。

为了提高微波介质陶瓷的品质因数，除了选择低损耗的介质陶瓷材料体系外，采用先进 的软化学法，能够提高材料纯度、细化粉体粒径，并且在一定程度上提高介质陶瓷的烧结特 性和微波介电性能。如，张启龙等采用溶胶-凝胶法合成了粒径在60～70nm的单相CaTiO₃粉 体，在烧结后品质因数(Qf值)提高了20％(见无机化学学报，2006，22(9)，1658-1662，张启 龙，王焕平，杨辉，CaTiO₃纳米粉体溶胶-凝胶法合成、表征及介电特性。)；其它一些陶瓷体 系如MgTiO₃、(Zr，Sn)TiO₄等通过溶胶-凝胶法制备，可以获得粒径小于100nm的超细粉体， 并且烧结温度降低100℃以上，微波介电性能也有一定的提高(见Ho Y.S.，Weng M.H.，Dai B.T， Nano powder and Microwave Dielectric Properties of Sol-Gel-Derived Zr_0.8Sn_0.2TiO₄Ceramics， The Japan Society of Applied Physics，2005，44(8)，6152-6155。和Miao Y.M，Zhang Q.L，Yang H.， Low-temperature synthesis of nano-crystalline magnesium titanate materials by the sol-gel method， Materials Science and Engineering B 2006，103-106。)。但关于Co_xZn_2-xSiO₄微波介质陶瓷的软化 学法研究的报道甚少，尚未见用溶胶-凝胶法合成Co_xZn_2-xSiO₄微波介质陶瓷纳米粉体的报道。

发明内容

本发明的目的，是采取新的材料研究方式，采用先进的软化学方法，为了提高微波介质 陶瓷的品质因数，提高材料纯度、细化粉体粒径，以提高微波介质陶瓷的烧结特性和介电性 能，提供一种采用溶胶-凝胶工艺制备Co_xZn_2-xSiO₄微波介质陶瓷纳米粉体的方法。

本发明通过如下技术方案予以实现。

一种硅酸锌钴微波介质陶瓷纳米粉体的制备方法，具有如下步骤：

(1)原料组分及其摩尔百分比含量为Co_xZn_2-xSiO₄，其中0＜x≤1，按此化学计量比，将 0.1(2-x)mol六水硝酸锌和0.1x mol六水硝酸钴分别溶于无水乙醇，加热90℃磁力搅拌30～ 45分钟，使其溶解，分别得到硝酸锌溶液和硝酸钴溶液；然后将上述两种溶液混合，加热90℃ 磁力搅拌4小时，得到透明混合溶液，控制溶液的浓度为0.5～1mol/L；

(2)将0.1x mol正硅酸乙脂溶于无水乙醇中，室温磁力搅拌，得到正硅酸乙脂溶液， 控制溶液的浓度为0.5～1mol/L；

(3)将步骤(1)的混合溶液滴入步骤(2)正硅酸乙脂溶液中，用HNO₃调节溶液的pH 值为2-4，并加入去离子水，促进水解过程的进行，在50℃～60℃下磁力搅拌4～6小时，得 到透明的Co_xZn_2-xSiO₄溶胶；

(4)将Co_xZn_2-xSiO₄溶胶置于60℃烘箱中静置12～15小时，可形成无色透明果冻状凝胶， 凝胶在烘箱中100～120℃下烘干，形成干凝胶；