[发明专利]一种生产氯苯胺灵的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种生产氯苯胺灵的方法。

背景技术

氯苯胺灵（CIPC），英文通用名称为chlorpropham，化学名为3-氯苯胺基甲酸异丙酯，分子式：C₁₀H₁₂ClNO₂，氯苯胺灵为白色晶体，熔点38-41.5℃，难溶于水，溶于醇类、芳香烃及大多数有机溶剂，在100℃以下环境中稳定，在酸、碱性介质中缓慢水解。

目前氯苯胺灵采用的合成方法主要是氯甲酸异丙酯法：即用间氯苯胺与氯甲酸异丙酯进行缩合反应，但原料不预处理，合成结束不采用稀酸中和，所得产品质量差，处理合格需蒸馏或精馏，存在能耗高，周期长等缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本较低、操作方便、产品纯度较高的生产氯苯胺灵的方法。

本发明的技术解决方案是：

一种生产氯苯胺灵的方法，其特征是：包括以下步骤：

（1）将氯甲酸异丙酯在负压条件下于5～40℃下进行鼓泡脱气处理；

（2）控制原料间氯苯胺同分异构体含量在0.2%以内；在液碱中加入间氯苯胺，加经步骤（1）处理过的氯甲酸异丙酯反应；

（3）反应液经稀酸处理PH值调至6～8，然后加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即为氯苯胺灵粗品；

（4）将步骤（3）中的粗品经脱水处理即得合格的产品。

所述的脱气温度为10～30℃，负压为-0.9～-0.5Mpa。

所述的稀酸为稀硫酸、稀盐酸或稀甲酸。

所述的稀盐酸质量浓度为10～20%。

本发明通过对原料进行预处理、合成液的酸化处理，提高了产品质量，降低了生产能耗。

与现有技术相比，本发明有以下优点：

（1）氯甲酸异丙酯采用负压鼓泡脱气，可脱除原料中的游离光气，使合成的氯苯胺灵含量高，产生杂质少；

（2）本工艺对原料间氯苯胺进行优选，控制其同分异构体含量在0.2%以内，提高了产品质量；

（3）采用酸化调PH值，可控制产品在强碱性下水解。

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

具体实施方式

实施例1

（1）将氯甲酸异丙酯在-0.05Mpa真空下鼓入惰性气体，于25℃进行鼓泡脱气2小时；

（2）优选间氯苯胺，控制同分异构体含量在0.2%；

（3）在400g 14%液碱中加入129g间氯苯胺，在冷却条件下于40℃以下滴加处理过的氯甲酸异丙酯136g，滴完升至60℃保温一小时；

（4）将上述步骤得到的反应溶液滴加10%稀盐酸，调PH值到7，再加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即可得到氯苯胺灵粗品214g，脱水后成品211g，含量99.3%，收率98.06%。

实施例2

（1）将氯甲酸异丙酯在-0.09Mpa真空下鼓入惰性气体，于30℃进行鼓泡脱气2小时；

（2）优选间氯苯胺，控制同分异构体含量在0.1%；

（3）在350g 14%液碱中加入129g间氯苯胺，于冷却条件下40℃以下滴加处理过的氯甲酸异丙酯130g，滴完升至60℃保温一小时；

（4）将上述步骤得到的反应溶液滴加60%稀硫酸，调PH值到7，再加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即可得到氯苯胺灵粗品213.5g，脱水后成品210.5g，含量99.5%，收率98.03%。

实施例3

（1）将氯甲酸异丙酯在-0.07Mpa真空下鼓入惰性气体，于28℃进行鼓泡脱气2小时；

（2）优选间氯苯胺，控制同分异构体含量在0.2%；

（3）在400g 14%液碱中加入129g间氯苯胺，于冷却条件下40℃以下滴加处理过的氯甲酸异丙酯136g，滴完升至60℃保温一小时；

（4）将上述步骤得到的反应溶液滴加20%稀盐酸，调PH值到7，再加入去离子水进行水洗分层，分层后的下层油层即可得到氯苯胺灵粗品214.5g，脱水后成品211g，含量99.4%，收率98.2%。