[发明专利]一种从钕铁硼边角废料中回收稀土元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土资源回收和循环利用技术领域，特别是涉及一种从钕铁硼边角废料中回收稀土元素的方法。

背景技术

钕铁硼永磁体是一种性能优越的永磁材料，自从1983年问世以来，就从众多的永磁材料中脱颖而出，被广泛应用于高科技的各个领域。由于钕铁硼永磁材料具有高剩磁、高矫顽力、高磁能积而成为永磁材料中的佼佼者，被公认为“磁王”。近年来，中国烧结钕铁硼的产量以35％的速度增长，估算2010年我国钕铁硼的产量已超过10万吨。

在生产钕铁硼永磁元件的过程中，必须对其进行机械加工，并使之成为长方形、正方形、圆形、内外圆形、瓦形和特殊形状的磁件。在这一加工过程中将产生不少切料、割料和磨料类的废料，加上不合格的磁件，其废料量约为原料重量约30％。以2010年我10万吨钕铁硼产量计，当年的钕铁硼边角废料和不合格产品总量约3万吨；保守估计，2010年，国内钕铁硼边角废料的年产生量在2万吨以上。

钕铁硼边角废料的组成成分与成品几乎完全一致，含有约30％左右的稀土元素，60～65％的铁，另有钴、铝。上述稀土元素中约90％左右为Nd，其余为Dy、Tb、Gd、Ho等；随着永磁材料生产厂家对Pr或者Pr-Nd原料的采用，钕铁硼边角废料中往往还含有Pr。

为了避免稀土资源的浪费，减少对环境的污染，针对钕铁硼边角废料进行资源化利用是稀土产业发展的必然趋势。在已有稀土资源回收技术的文献报道中，其主要方法包括：氟化物沉淀法、硫酸-复盐沉淀工艺、采用盐酸为溶剂的全溶法、氧化焙烧-盐酸溶解工艺和自然氧化-盐酸溶解法。这些回收方法进入酸溶或酸化工序以前一般都需要对钕铁硼废料进行特定的研磨粉碎和氧化焙烧处理。所谓“研磨粉碎”一般通过细磨粉碎、球磨粉碎、氢粉碎、气流粉碎等方法将钕铁硼废料粉碎成100～800目的细粉或微粉。所谓“氧化焙烧”一般是通过焙烧窑对上述细粉或微粉进行焙烧，其目的是将稀土元素转化为氧化物，铁元素转化为Fe₂O₃，以利于下一步的酸溶或酸化。钕铁硼废料预处理所能实现的效果好坏、物料氧化的充分程度，将对整个的稀土元素回收生产至关重要。

以往，钕铁硼废料预处理在研磨粉碎和氧化焙烧环节至少包括研磨、收集、装料、入窑、焙烧、出窑等6个工序，预处理过程生产作业的劳动强度大，需要消耗大量的惰性气体和煤、电能源，在生产操作和控制过程危险系数高，整个作业周期过长，扬尘、微粉会对现场操作人员和周边环境造成伤害和污染。

发明内容

本发明的目的是提供一种从钕铁硼边角废料中回收稀土元素的方法。其目的是为了解决以往钕铁硼回收预处理环节所存在的惰性气体和能源消耗大、操作和控制过程危险系数高、作业周期长、存在环境污染和无法连续化生产等问题。

本发明的目的是这样实现的：一种从钕铁硼边角废料中回收稀土元素的方法，该方法包括以下步骤：

(1)预处理：将钕铁硼边角废料切碎到≤100g/块；将切碎后钕铁硼废料碎块以连续送料的方式引入到多筒节内热式自燃回转窑的第1筒节部位，第1筒节设置初始温度为600℃～800℃，通过控制第1筒节引风量以及钕铁硼废料碎块的连续送料速度来保持回转窑第1筒节部位温度在600℃～800℃，通过控制钕铁硼废料在第1筒节部位的停留时间，使得钕铁硼废料中的铁元素大部分转化为三价铁的化合态；第2筒节设置初始温度为800℃～1200℃，控制料体在第2筒节部位的停留时间，通过控制第2筒节引风量和外加热源功率来保持回转窑第2筒节部位温度在800℃～1000℃，使得钕铁硼废料中的铁元素充分转化为三价铁的化合态；第3筒节及以后各筒节设置为室温，控制料体在第3筒节部位及以后各筒节部位的停留时间，通过控制引风量达到降温目的；经过预处理后的料体在最后一个筒节连续出窑；

(2)稀土回收：将经过预处理后的料体经过盐酸浸出、综合除质、萃取分离、沉淀、焙烧得到稀土氧化物。

本发明上述方法的步骤(1)中，所述多筒节内热式自燃回转窑的筒节数≥3，回转窑窑体直径为500mm～18000mm。

本发明上述方法的步骤(1)中，所述第1筒节引风量为2000m³/h～3000m³/h，第1筒节钕铁硼废料碎块的连续送料速度为每10分钟～2小时一次，每次50～1000Kg。

本发明上述方法的步骤(1)中，所述钕铁硼废料在第1筒节部位的停留时间为15分钟至3小时。