[发明专利]一种吡唑并[3,4-d]嘧啶衍生物的两步合成方法有效
申请号: | 201110070448.7 | 申请日: | 2011-03-23 |
公开(公告)号: | CN102115475A | 公开(公告)日: | 2011-07-06 |
发明(设计)人: | 孟启;江昆;陈海浪;周长青;孙小强 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07D487/04 | 分类号: | C07D487/04 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 嘧啶 衍生物 合成 方法 | ||
1.一种吡唑并[3,4-d]嘧啶衍生物的两步合成方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)将4-硝基苯肼溶于四氢呋喃,加入缚酸剂三乙胺,室温下搅拌0.5-1h,在氮气保护下逐步加入4,6-二氯嘧啶-5-甲醛,加完后继续搅拌1h,过滤除去不溶物,浓缩反应液至原有体积的1/5-1/3,于0℃至-15℃冷冻结晶,得到缩合产物;
(2)将上步得到的缩合产物溶于四氢呋喃,加入缚酸剂三乙胺,室温下反应30-40h,浓缩反应液至原有体积的1/5-1/10,加入残液2倍体积的水,滤出析出的固体并用无水甲醇重结晶,得到1-(4-硝基苯基)-4-氯-1H-吡唑并[3,4-d]嘧啶。
2.根据权利要求1所述的一种吡唑并[3,4-d]嘧啶衍生物的两步合成方法,其特征在于其中上述步骤(1)中4-硝基苯肼和4,6-二氯嘧啶-5-甲醛的摩尔比为1:0.8-1.2。
3.根据权利要求1所述的一种吡唑并[3,4-d]嘧啶衍生物的两步合成方法,其特征在于其中上述步骤(1)中4-硝基苯肼和三乙胺的摩尔比为1:1-2.5。
4.根据权利要求1所述的一种吡唑并[3,4-d]嘧啶衍生物的两步合成方法,其特征在于其中上述步骤(2)中缩合产物M和三乙胺的摩尔比为1:1-4。
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