[发明专利]一种N’-长链烷基-N,N-二甲基脒的合成方法无效
| 申请号： | 201110071114.1 | 申请日： | 2011-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN102690213A | 公开（公告）日： | 2012-09-26 |
| 发明（设计）人： | 乔卫红;郑智博 | 申请（专利权）人： | 中国石油天然气集团公司;大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C251/08 | 分类号： | C07C251/08;C07C249/02;B01F17/16 |
| 代理公司： | 北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 | 代理人： | 谢小延 |
| 地址： | 100007 北京市*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烷基 甲基 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种N’-长链烷基-N，N-二甲基脒的合成方法，其特征在于：
以N，N-二甲基酰胺和长链脂肪胺为原料，采用羰胺缩合的方法一步合成，步骤如下：
将长链脂肪胺溶于氯仿中，搅拌、加热至体系回流，滴加N，N-二甲基酰胺，长链脂肪胺和N，N-二甲基酰胺的摩尔比为1∶3；回流下反应12h后，停止加热；待温度降到40℃时，缓慢滴加pH调节剂使反应体系pH＝4，加热，再回流反应12h；停止加热和搅拌，减压蒸馏除去溶剂，将所得固体加入去离子水，加热搅拌后趁热过滤，滤饼用无水乙醇重结晶，过滤并干燥得产品。
2.根据权利要求1所述的N’-长链烷基-N，N-二甲基脒的合成方法，其特征在于：所用的长链脂肪胺为辛胺、癸胺、十二胺、十四胺或十六胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的N’-长链烷基-N，N-二甲基脒的合成方法，其特征在于：所用的N，N-二甲基酰胺为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺
4.根据权利要求1所述的N’-长链烷基-N，N-二甲基脒的合成方法，其特征在于：所述的pH调节剂为三氯化磷、三氯氧磷或二氯亚砜。
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