[发明专利]一种3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇的制备方法。

背景技术

3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇是重要的精细化工原料，主要用作洗头液、香皂、洗涤剂、打印机油墨的溶剂，以及药品的添加剂。

作为以往的3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇的制备方法，已知有例如专利文献1：SU1431292，专利文献2：JP8176053，在强酸性阳离子交换树脂存在下4，4-二甲基-1，3-二噁烷与甲醇反应，得到3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇该反应中3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇的选择性较低(～40％)且副产物多，因而不具备绿色原子经济性。

发明内容

本发明的目的是克服以4，4-二甲基-1，3-二恶烷为原料副产物多的缺陷，提供一种副产物少，绿色原子经济性的3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇制备方法。

本发明的制备方法是将3-甲基-3-丁烯-1-醇、甲醇和催化剂放入密封的反应器中反应，然后将产物蒸馏分离得到3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇，反应过程中副产物如异戊二烯的产率很低，经蒸馏后得到纯度高的3-甲氧基-3-甲基-1-丁醇。

本发明的具体的制备方法如下：

将3-甲基-3-丁烯-1-醇、甲醇和非均相酸催化剂放入密封的反应器中反应，在反应温度在50-200℃，反应的压力在0.1-5Mpa之间条件下，反应1-12h，其中料3-甲基-3-丁烯-1-醇和甲醇的摩尔比在0.01-1之间，催化剂的量占总反应液质量的0.1-5％。

其中非均相酸催化剂包括：复合氧化物类；杂多酸类；沸石分子筛类；阳离子交换树脂类。

复合氧化物如SiO₂-Al₂O₃、SiO₂-TiO₂、SiO₂-SnO₂、SiO₂-ZrO₂、SiO₂-ZnO、SiO₂-Y₂O₅、SiO₂-La₂O₃、SiO₂-MoO₃、SiO₂-WO₃、Al₂O₃-ZnO、Al₂O₃-B₂O₃、Al₂O₃-TiO₂、Al₂O₃-ZrO₂、Al₂O₃-MoO₃、Al₂O₃-Fe₂O₃、Al₂O₃-Co₃O₄、TiO₂-ZnO、TiO₂-CdO、TiO₂-ZrO₂、TiO₂-SnO₂、TiO₂-MoO₃、TiO₂-WO₃、TiO₂-Fe₂O₃、TiO₂-Co₃O₄、ZrO₂-MoO₃、ZrO₂-WO₃、ZrO₂-Fe₂O₃、ZrO₂-Fe₃O₄、ZnO-Fe₂O₃、ZnO-Fe₃O₄、MoO₃-CoO-Al₂O₃等；

沸石分子筛类如HZSM-5、HZSM-11、HY、HX、H-β、H-MCM-22、L型沸石、蒙脱土、丝光沸石、SAPO-34、SAPO-11等；