[发明专利]一种3-甲基-1,3-丁二醇的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于一种3-甲基-1，3-丁二醇的制备方法。

背景技术

3-甲基-1，3-丁二醇是重要的精细化工原料，主要用作洗头液、香皂、洗涤剂、打印机油墨的溶剂，以及药品的添加剂。目前，3-甲基-1，3-丁二醇的制备方法有两种：(1)4，4-二甲基-1，3-二噁烷在均相酸催化下水解制备3-甲基-1，3-丁二醇；(2)3-甲基3-丁烯-1-醇在均相酸催化下水合制备3-甲基-1，3-丁二醇。方法(1)中的原料4，4-二甲基-1，3-二噁烷由于其强刺激性以及甲醛作为副产物而环境造成污染。方法(2)采用3-甲基-3-丁烯-1-醇和水为原料是一种环境友好、选择性高和无副产物的原子经济的合成路线，因而具备巨大的工业应用潜力。

DE2029560公开了由3-甲基-3-丁烯-1-醇在硫酸稀溶液中水合制备3-甲基-1，3-丁二醇并以戊烷和环己烷萃取纯化3-甲基-1，3-丁二醇。稀硫酸为催化剂存在对设备的腐蚀，相应的对设备的材质提出更高得要求。此外，在产品分离过程中，会用到大量的碱来中和硫酸或使用大量有机溶剂来萃取产物，使得操作工艺更复杂，以及给污染环境。

发明内容

本发明的目的是提供一种工艺简单，绿色无环境污染的3-甲基-1，3-丁二醇的制备方法。

本发明的合成方法是：将3-甲基-3-丁烯-1-醇、水和非均相酸催化剂放入密封的反应器中反应，然后将产物蒸馏分离得到3-甲基-1，3-丁二醇；其中反应温度在50-200℃之间，反应的压力在0.1-2Mpa之间，反应时间在1-6h，反应原料3-甲基-3-丁烯-1-醇和水的摩尔比在0.01-1，催化剂的量占总反应液体质量的0.1-5％。

如上所述的非均相酸催化剂包括：单一氧化物、复合氧化物类、杂多酸类、沸石分子筛类或阳离子交换树脂类。

单一氧化物类如ZnO、Al₂O₃、CeO₂、ThO₂、TiO₂、ZrO₂、SnO₂、PbO₂、As₂O₃、Bi₂O₃、Sb₂O₃、V₂O₅、Cr₂O₃、MoO₃、WO₃；