[发明专利]一种DTBHQ的生产方法无效
申请号: | 201110073749.5 | 申请日: | 2011-03-25 |
公开(公告)号: | CN102190564A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 卢俊青;彭辉;卫娜;黄胜桥;谢志峰 | 申请(专利权)人: | 广州泰邦食品添加剂有限公司 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/16 |
代理公司: | 广州市红荔专利代理有限公司 44214 | 代理人: | 李彦孚 |
地址: | 510730 广东省广州市经济技*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dtbhq 生产 方法 | ||
1.一种DTBHQ的生产方法,其特征在于依次包括以下步骤:
1)预干燥:将黄色或白色的TBHQ下脚料干燥24h,在干燥过程中对下脚料进行松动,干燥完成后得到粗品;
2)热水浸泡:将粗品与热水混合浸泡并搅拌,浸泡期间若有块状物则进行粉碎或剔除,浸泡时间为0.5h,浸泡完成后得到粗品溶液;
3)初离心:开始初离心前的4h对粗品溶液进行检测,如有块状物则进行粉碎或剔除,将粗品溶液初离心后,用热水继续冲洗离心;
4)溶剂浸泡:将粗品溶液自然冷却,并将叔丁醇与自来水混合搅拌,同时在搅拌过程中添加冷却后的粗品溶液,搅拌均匀后得到浆料;
5)后离心:分离浆料的上层油液,取下层沉淀相置于离心机内并加自来水,进行离心甩脱,离心甩脱完毕后废弃液相,取出固相形成粉体,并置于干燥室等候干燥;
6)干燥:从开始干燥前1.5h保持干燥室内抽风干燥状态,开始干燥后将待干燥粉体均匀散铺散在干燥室内的不锈钢干燥盘内并停止抽风,在干燥过程中对块状物进行粉碎或剔除,其中在干燥过程结束前0.5h再抽风一次,干燥过程结束后得到成品;
7)粉碎和筛分:待成品自然冷却后,在36h内用粉碎机对成品按批次进行粉碎,抽样检测成品白度,白度大于等于90的归为A档,白度90至85的归为B档,白度85至83的归为C档,最后进行分类和密封包装。
2.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法,其特征在于所述的热水浸泡步骤中,具体为将粗品与80℃~90℃的热水按1∶2~3的重量比例混合浸泡并搅拌。
3.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法,其特征在于所述的初离心步骤中用热水继续冲洗离心的过程具体为,用粗品溶液2~3倍重量的温度为70℃~90℃的热水再次反复冲洗离心4次。
4.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法,其特征在于所述的溶剂浸泡步骤中,将叔丁醇与自来水按1∶1~2的重量比例混合搅拌。
5.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法,其特征在于所述的溶剂浸泡步骤中,当粗品溶液、叔丁醇、自来水的重量比例达到3∶4∶4~5时停止添加粗品溶液。
6.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法,其特征在于所述的溶剂浸泡步骤中,得到浆料后每过4h对浆料进行0.2h的强力搅拌以使浆料均匀分散且润湿,强力搅拌过程中如存在块状不分散物或不润湿物则进行粉碎或剔除,其中强力搅拌过程持续48h。
7.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法,其特征在于所述的后离心步骤中,具体为取下层沉淀相置于离心机内并加沉淀相3倍重量的自来水,进行离心甩脱。
8.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法,其特征在于所述的后离心步骤中,粉体置于干燥室等候干燥的时间低于36h。
9.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法,其特征在于所述的干燥步骤中,在开始干燥后的第3h起间或抽风0.5h。
10.根据权利要求1所述的DTBHQ的生产方法,其特征在于所述的干燥步骤中,干燥过程的时长为7h~12h。
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