[发明专利]一种全氟烯基氧基苯甲酸芝麻酚酯及其制备方法无效
申请号: | 201110073827.1 | 申请日: | 2011-03-25 |
公开(公告)号: | CN102180860A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 史鸿鑫 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
主分类号: | C07D317/64 | 分类号: | C07D317/64;B01F17/32 |
代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;王兵 |
地址: | 310014 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 全氟烯基氧基 苯甲酸 芝麻 及其 制备 方法 | ||
1.一种如式I所示的全氟烯基氧基苯甲酸芝麻酚酯:
式I中,Rf为CmF2m-1,m=6、8、9、10、或12。
2.如权利要求1所述的全氟烯基氧基苯甲酸芝麻酚酯,其特征在于所述Rf为四氟乙烯三聚体基C6F11、四氟乙烯四聚体基C8F15、四氟乙烯五聚体基C10F19、四氟乙烯六聚体基C12F23、六氟丙烯二聚体基C6F11,六氟丙烯三聚体基C9F17或六氟丙烯四聚体基C12F23。
3.如权利要求1所述的全氟烯基氧基苯甲酸芝麻酚酯的制备方法,其特征在于所述方法为:
在极性非质子溶剂中,在催化剂作用下,如式II所示的p-全氟烯基氧基苯甲酰氯与式III所示的芝麻酚进行酯化反应,反应温度-20℃~200℃,反应时间为1~12h,反应结束后反应液分离处理制得式I所示的全氟烯基氧基苯甲酸芝麻酚酯;
式II中,Rf为CmF2m-1,m=6、8、9、10、或12;
所述p-全氟烯基氧基苯甲酰氯与芝麻酚的物质的量的比为1∶1~3;所述催化剂为硫酸、盐酸、对甲基苯磺酸、氯磺酸、甲酸或乙酸。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述p-全氟烯基氧基苯甲酰氯和催化剂的物质的量的比为1∶0.05~0.5。
5.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述极性非质子溶剂为乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、丙酮、环丁砜、1,2-二氯乙烷、氯仿、乙酸乙酯、三氯乙烷、二氯甲烷、氯苯、二氯苯、硝基苯、乙醚、异丙醚、四氢呋喃或呋喃。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于所述极性非质子溶剂为1,2-二氯乙烷或N,N-二甲基乙酰胺。
7.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述反应温度为10~120℃,所述反应时间为3~8h。
8.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述反应液分离处理的方法为:反应结束后,反应液过滤,滤饼水洗后干燥,制得式I所示的全氟烯基氧基苯甲酸芝麻酚酯。
9.如权利要求3所述的方法,其特征在于所述方法按以下步骤进行:在极性非质子溶剂中,在催化剂作用下,如式II所示的p-全氟烯基氧基苯甲酰氯与式III所示的芝麻酚进行酯化反应,反应温度10~120℃,反应时间为3~8h,反应结束后,反应液过滤,滤饼水洗后干燥,制得式I所示的全氟烯基氧基苯甲酸芝麻酚酯;所述p-全氟烯基氧基苯甲酰氯与芝麻酚的物质的量的比为1∶1~2,;所述催化剂为98wt%硫酸;所述p-全氟烯基氧基苯甲酰氯和催化剂的物质的量的比为1∶0.05~0.5;所述极性非质子溶剂为1,2-二氯乙烷或N,N-二甲基乙酰胺。
10.如权利要求1所述的全氟烯基氧基苯甲酸芝麻酚酯作为表面活性剂的应用。
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