[发明专利]一种树枝状荧光化学传感器及制备方法与应用

权利要求书

1.一种树枝状荧光化学传感器，其特征在于：以罗丹明B酰肼为荧光活性点与树枝状化合物连接其结构式为：

2.一种树枝状荧光化学传感器的制备方法，按以下工艺步骤：

①罗丹明B酰肼[RBH]的合成，在反应器中加入罗丹明B，以15～25倍乙醇溶解，逐滴加入水合肼，按罗丹明B∶水合肼的摩尔比为1∶18～22比例加入，常温下用力振荡，将该混合物加热回流搅拌2～4h，蒸去溶剂乙醇，冷却至室温，并静置30min，用1mol·L^-1HCl溶解，再用1mol·L^-1NaOH溶液调到pH约为7，振荡，静置，有砖红色沉淀析出，减压过滤，用蒸馏水洗涤8～12次，干燥，得到罗丹明B酰肼；

②四角形醛基化合物的合成，将水合肼于反应器中加入乙醇溶解，搅拌均匀，加入溶于乙醇中的对羟基苯甲醛，加入量按水合肼∶对羟基苯甲醛的摩尔比为1∶4.2～4.6比例加入，溶剂乙醇占反应溶液体积的50～80％，加入完毕后，二者混合均匀，在90～95℃的温度下回流反应1.0～1.5h，冷却抽滤，粗产品用无水乙醇重结晶，得淡黄色产品四角形醛基化合物；

其特征在于：③树枝状荧光化学传感器的合成，在氩气保护下，取四角形醛基化合物于反应器中加入乙醇溶解，搅拌下，恒压滴加罗丹明B酰肼的乙醇溶液，加入量按四角形醛基化合物∶罗丹明B酰肼的摩尔比为1∶4.2～4.5比例加入，滴加完毕，加入其体积的1.0～2.0％冰醋酸，搅拌均匀，在100℃回流反应18～22h，蒸干溶剂，残留物用乙醇洗涤3～5次，真空干燥，得淡粉色固体，即为产品树枝状荧光化学传感器。

3.一种树枝状荧光化学传感器对Pd²⁺识别检测方法，其特征在于：具体步骤如下，

①将树枝状荧光化学传感器用乙醇配成1.0×10^-6mol.L^-1的溶液，用0.1mol·L^-1的三羟甲基氨基甲烷[Tris]溶液与适量0.1mol·L^-1的HCl溶液配成pH为5.5～6.0的缓冲溶液，将上述两种溶液按体积比1∶2混合，得到溶液A；

②用移液管移取上述溶液A 3.00mL于10mL的比色管中，依次分别加入1～4.0μg Pd²⁺的标准溶液，用乙醇+水[V/V＝1∶6]稀释至刻度，摇匀，放置15min后，于585nm处进行荧光强度的测定，荧光强度随Pd²⁺浓度增大而逐渐增强。

4.一种树枝状荧光化学传感器的制备方法，按以下工艺步骤：①按已有方法进行罗丹明B酰肼[RBH]的合成，②按已有方法进行四角形醛基化合物的合成，其特征在于：③树枝状荧光化学传感器的合成，在氩气保护下，取四角形醛基化合物于反应器中加入乙醇溶解，搅拌下，恒压滴加罗丹明B酰肼的乙醇溶液，加入量按四角形醛基化合物∶罗丹明B酰肼的摩尔比为1∶4.2～4.5比例加入，滴加完毕，加入其体积的1.0～2.0％冰醋酸，搅拌均匀，在100℃回流反应18～22h，蒸干溶剂，残留物用乙醇洗涤3～5次，真空干燥，得淡粉色固体，即为产品树枝状荧光化学传感器。