[发明专利]石墨炔纳米管及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110075131.2 申请日: 2011-03-28
公开(公告)号: CN102205959A 公开(公告)日: 2011-10-05
发明(设计)人: 李玉良;刘辉彪;李勇军;李国兴 申请(专利权)人: 中国科学院化学研究所
主分类号: C01B31/04 分类号: C01B31/04;B82Y40/00
代理公司: 北京纪凯知识产权代理有限公司 11245 代理人: 关畅
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摘要:
搜索关键词: 石墨 纳米 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种石墨炔纳米管及其制备方法,属于纳米材料及其制备领域。

背景技术

碳材料具有优异的物理和化学性质。富勒烯(W.D.R.Huffman.Nature,1990,347,354-358.)、碳纳米管(S.Iijima,Nature,1991,354,56-58.)、石墨烯(K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov.Science,2004,306,666-669.)的发现使我们对碳材料有了更深刻的了解。碳纳米管于1991年发现后以其优良的导电性、场发射性能被广泛应用于电子领域。石墨炔的成功制备(G.X.Li,Y.L.Li,H.B.Liu,Y.B.Guo,Y.J.Li,D.B.Zhu.Chem.Commun.,2010,46,3256-3258.),使得碳材料“家族”又诞生了一个新的成员。石墨炔特殊的电子结构使其在超导、电子、能源以及光电等领域具有潜在、重要的应用前景。其一维纳米结构也必将在电子、半导体、材料领域具有重要的应用前景。

发明内容

本发明的目的是提供一种石墨炔纳米管及其制备方法。

本发明提供的石墨炔纳米管的制备方法,包括如下步骤:在铜的催化作用下,六炔基苯在模板上进行偶联反应,在所述模板上得到所述石墨炔纳米管。

上述的制备方法中,所述偶联反应的溶剂可为吡啶。

上述的制备方法中,所述模板可为氧化铝模板。

上述的制备方法中,所述偶联反应的温度可为50℃-80℃,具体可为50℃、60℃或80℃。

上述的制备方法中,所述偶联反应的时间可为2天-8天,具体可为3天-6天、3天、6天或8天。

上述的制备方法中,所述六炔基苯与铜的质量份数比可为1∶(47-51),具体可为1∶49或1∶51。

上述的制备方法中,所述偶联反应在惰性气氛下进行,如氮气或氩气。

上述的制备方法中,所述方法还包括在模板上得到所述石墨炔纳米管后对所述模板进行洗涤的步骤;所述洗涤的溶剂可为丙酮和N,N-二甲基甲酰胺中至少一种。

上述的制备方法中,所述六炔基苯可以按照包括以下步骤的方法制备:式(I)所示化合物与四丁基氟化铵进行反应得到六炔基苯,所述反应可在氮气保护下,在四氢呋喃中进行,式(I)所示化合物与四丁基氟化铵的摩尔比可为(0.1-0.2)∶1,具体可为0.17∶1;反应温度可为5℃-15℃,具体可为8℃;反应时间可为10分钟-30分钟,具体可为10分钟,

本发明提供的石墨炔纳米管的制备方法,工艺简便,能够在模板内制备大量石墨炔纳米管,填充率极高。本发明所提供的方法制备的石墨炔纳米管具有优良的场发射性质,开启电场为4.20V/μm,阈值电场为8.83V/μm,功函数为4.29eV,在催化、电子、半导体、能源和材料等领域具有潜在的应用前景。

附图说明

图1为实施例1制备的石墨炔纳米管的扫描电镜图(SEM)。

图2为实施例1制备的石墨炔纳米管的EDS元素分析图。

图3为实施例1制备的石墨炔纳米管的透射电镜图(TEM)。

图4a-图4c为实施例1制备的石墨炔纳米管的X射线光电子能谱(XPS)。

图5为实施例1制备的石墨炔纳米管的拉曼光谱。

图6为实施例1制备的石墨炔纳米管的场发射性质图。

图7为石墨炔纳米管的场发射稳定性图。

图8为实施例2制备的石墨炔纳米管的描电镜图(SEM)和透射电镜图(TEM),其中,图a为扫描电镜图,图b为透射电镜图。

图9为实施例3制备的石墨炔纳米管的描电镜图(SEM)和透射电镜图(TEM),其中,图a、图b、图c和图d为扫描电镜图,图e和图f为透射电镜图。

图10为实施例4制备的石墨炔纳米管的描电镜图(SEM)和透射电镜图(TEM),其中,图a为扫描电镜图,图b为透射电镜图。

图11为实施例5制备的石墨炔纳米管的描电镜图(SEM)和透射电镜图(TEM),其中,图a为扫描电镜图,图b为透射电镜图。

图12实施例6制备的石墨炔纳米管的扫描电镜图(SEM)和透射电镜图(TEM),其中,图a为扫描电镜图,图b为透射电镜图。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。

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