[发明专利]一种Sn3O4纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种Sn₃O₄材料的制备方法，尤其是涉及一种Sn₃O₄纳米粉体的制备方法。

背景技术

SnO₂由于对现代诸多领域(如催化、传感、光电应用等)均有深远的应用前景而在近一个世纪中一直得到广泛的关注。SnO₂的一系列亚稳相SnO_2-x(0＜x≤1)由于氧缺陷的存在而表现出迥异的物理化学特性。目前，SnO_2-x在气敏传感器、发光、晶体管、透明电极和太阳能电池等应用方面已经进行了较多的研究。

Sn₃O₄是亚稳相SnO_2-x中最具代表性的材料之一，其中经过锑掺杂的Sn₃O₄有望提高材料的导电性能、气敏特性及催化特性，并且可以实现禁带宽度的调制。但是Sn₃O₄的纯相制备或分离还是个亟待解决的技术难题。据文献报导，目前Sn₃O₄纳米粉体主要通过固相法制备，即SnO的高温热解和SnO₂的碳还原(Nature 215，1967，955-956.J.Appl.Phys.107，2010，033717.)。但是，金属锡及其锡氧化物因具有很强的氧化活性，而极易发生相转化。此外，固相法不仅对设备要求较高，而且需要用锡氧化物为原料，从而使得工艺复杂、成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种不需要添加任何表面活性剂，生产的产品品质高，并且产率高、成本低，适合于规模生产的Sn₃O₄纳米粉体的制备方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种Sn₃O₄纳米粉体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将锡盐和锑盐溶解到溶剂中，其中锑盐按Sb的掺杂浓度为0～15at.％称取，然后搅拌至形成0.2～1.0mol/L的白色悬浊液；将碱源溶解到一定量的去离子水中，然后搅拌形成0.4～1.5mol/L的碱源溶液；

(2)在强磁力搅拌下，将碱源溶液均匀的滴加至上述白色悬浊液中，直至pH值介于0～4或8.5～13.5，然后再搅拌1～5h，形成前驱体悬浊液；

(3)将上述前驱体悬浊液转移到水热反应釜中，在150～200℃下水热处理10～24h，然后自然冷却至室温，获得水热产物；

(4)依次用去离子水和乙醇将水热产物洗涤数次，直至将Cl^-完全去除，在50～90℃烘箱中烘干，得到Sn₃O₄纳米粉体。

所述的锡盐为氯化亚锡或氯化锡。

所述的锑盐为Sb₂O₃、Sb₂O₅、SbCl₃、SbCl₅、Sb₂S₃、SbBr₃、醋酸锑、乙二醇锑、NaSbO₂和NaSbO₃中的至少一种。

所述的碱源为尿素、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种。

所述的溶剂为水、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇和松油醇中的至少一种。

与现有技术相比，本发明的优点在于：直接以锡盐为原料，在碱液的辅助下，经水热法制备Sn₃O₄纳米粉体，没有添加任何表面活性剂，具有产品品质高，产率高，成本低及可以规模生产等特点，是一种环境友好型的合成方法。通过控制锑盐的掺杂浓度，可以获得不同的纯相的Sb掺杂Sn₃O₄纳米粉体，当掺杂浓度为0时，即可获得纯的Sn₃O₄纳米粉体。使用本发明的方法一是可以得到纯相片状三斜晶系Sn₃O₄纳米粉体；二是原料简单易得，设备投资较小，工艺简单无污染，适宜工业化生产。

附图说明