[发明专利]超高效聚羧酸盐减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201110075340.7 | 申请日: | 2011-03-28 |
公开(公告)号: | CN102206058A | 公开(公告)日: | 2011-10-05 |
发明(设计)人: | 刘亚青;孙友谊;蔡苇;崔鸿越;赵贵哲 | 申请(专利权)人: | 中北大学 |
主分类号: | C04B24/16 | 分类号: | C04B24/16;C08F290/06;C08G65/48;C04B103/30 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 朱源 |
地址: | 030051 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 高效 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种超高效聚羧酸盐减水剂,其特征在于:所述聚羧酸盐减水剂是具有如下结构通式的共聚物:
其中R为CH3或H,a、b、c、d为共聚物的重复单元数,其中a=10~80、
b=20~400、c=40~100、d=30~150。
2.制备权利要求1所述的超高效聚羧酸盐减水剂的方法,其特征在于制备步骤包括:(1)制备大分子单体A,将甲氧基聚乙二醇(n=20-45)和带水剂环己烷、催化剂对甲苯磺酸、阻聚剂对苯二酚加入到反应容器中,加热至熔融状态后加入丙烯酸,搅拌下升温至100~130℃,恒温反应 5h~8h,然后用正己烷作沉淀剂将产物进行冰浴提纯,随后送入30℃真空干燥箱中干燥24h,即得大分子单体A;反应物用量的关系为甲氧基聚乙二醇与丙烯酸的摩尔比为1:2-3.5,催化剂对甲苯磺酸用量为丙烯酸和甲氧基聚乙二醇总质量的1.5%~5.5%,带水剂环己烷用量为丙烯酸和甲氧基聚乙二醇总质量的10%~50%,阻聚剂对苯二酚用量为丙烯酸质量的0.2%~0.8%;
(2)将大分子单体A和丙烯酸配置成40wt%水溶液B,将引发剂过硫酸铵配置成5%~15%的水溶液C,将烯丙基磺酸钠和丙烯酰胺的混合物配置成30%~40%的水溶液D,将水溶液B和水溶液C滴加入水溶液D中,滴加时间控制在1~2h内;滴加结束后,将体系温度升至75℃-85℃,继续反应2h,待产物冷却,用25%NaOH调节体系pH至6~7,所得产物即为聚羧酸盐减水剂;反应物用量的关系为丙烯酸:丙烯酰胺:烯丙基磺酸钠:大分子单体A的摩尔比为0.5~2:0.5~2:0.5~2:0.05:~0.04,引发剂过硫酸铵为以上四种反应物总质量的0.5%~1.5%。
3.根据权利要求2所述的制备超高效聚羧酸盐减水剂的方法,其特征在于:步骤(1)中,甲氧基聚乙二醇与丙烯酸的摩尔比为1 : 2.5, 催化剂对甲苯磺酸用量为丙烯酸和甲氧基聚乙二醇总质量的4.5%,带水剂环己烷用量为丙烯酸和甲氧基聚乙二醇总质量的40%,阻聚剂对苯二酚用量为丙烯酸质量的0.6%,反应温度为130℃,反应时间8h。
4.根据权利要求2或3所述的制备超高效聚羧酸盐减水剂的方法,其特征在于:步骤(2)中,丙烯酸:丙烯酰胺:烯丙基磺酸钠:大分子单体A的摩尔比为1:1:1:0.02,引发剂过硫酸铵的为以上四种反应物总质量的1.0%。
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