[发明专利]一种雷尼酸锶的制备方法有效
申请号: | 201110075403.9 | 申请日: | 2011-03-28 |
公开(公告)号: | CN102180864A | 公开(公告)日: | 2011-09-14 |
发明(设计)人: | 徐云根;朱雄;刘嵘 | 申请(专利权)人: | 中国药科大学 |
主分类号: | C07D333/38 | 分类号: | C07D333/38 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 孙立冰 |
地址: | 210009*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 雷尼酸锶 制备 方法 | ||
1.一种制备雷尼酸锶的方法,包括将5-氨基-4-氰基-3-乙氧羰基甲基-噻吩-2-羧酸乙酯(II)与烃化剂在催化剂存在下反应生成5-[二-(甲氧羰基甲基)氨基]-4-氰基-3-乙氧羰基甲基-噻吩-2-羧酸乙酯(III),III在氢氧化钠水溶液中水解后再加入氯化锶水溶液成盐,即得,其特征是:所述催化剂为聚乙二醇,烃化剂为氯乙酸甲酯或氯乙酸乙酯。
2.权利要求1的方法,其中聚乙二醇为聚乙二醇400-20000。
3.权利要求2的方法,其中聚乙二醇为聚乙二醇400-1000。
4.权利要求1的方法,其中由II制备III的反应是在丙酮或丁酮溶剂中进行。
5.权利要求1的方法,其中III在氢氧化钠水溶液中水解后,先用浓盐酸调pH至8.5~9.5,乙酸乙酯萃取,水层用活性碳脱色后再加氯化锶。
6.权利要求1的方法,还包括将所得的雷尼酸锶用60~80%乙醇煮沸后趁热过滤,滤饼干燥,即得。
7.权利要求6的方法,其中煮沸时间为20~40分钟。
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