[发明专利]一种丙烯酸钠的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，特别指一种丙烯酸钠的合成方法。

背景技术

丙烯酸钠（Sodium acrylate），用于和丙烯酰胺形成共聚物，此共聚物用作絮凝剂。此絮凝剂对带正电荷的悬浮粒子能进行电性中和，有强力吸附架桥作用，可促进沉降，强化固液分离，絮凝效果十分显著。在造纸工业，用作助留/助滤剂，干、湿增强剂，也可用于造纸、化工、石油、冶金、矿山等行业的废水处理。US5491244A和US5072028A公开了丙烯酸钠合成方法为：在氯苯中加入氢氧化钠，保持常温滴加丙烯酸，然后升温到30-50度反应。通过此法制备产品，虽然收率达到95%，但因为反应非常的剧烈，为了保持常温滴加，实际上要用低温冷冻，而且因为局部温度过高，丙烯酸和丙烯酸钠会部分聚合，产品含量只有92-95%之间。

发明内容

本发明的目的是针对背景技术中存在的缺点和问题加以改进和创新，提供一种能有效简化制备工艺，降低生产成本，提高成品的收率和纯度的丙烯酸钠的合成方法。

本发明包括以下步骤：

1）首先将无机碳酸钠盐与溶剂混合，然后在常温下滴加丙烯酸，滴加时间在1小时左右；

2）滴加完毕后，将上述混合物升温至58-62度，反应3小时；

3）最后将反应后的混合物冷却降至室温，再过滤出固体并真空干燥即为丙烯酸钠成品。

本发明所述的无机碳酸钠盐包括碳酸氢钠或碳酸钠。

本发明所述的溶剂包括DMF或DMSO。

本发明所述的溶剂与无机碳酸钠盐的质量比为3-5：1。

本发明所述的碳酸氢钠为钠丙烯酸与碳酸氢钠按摩尔比1.05-1.3：1配制而成。

本发明所述的碳酸钠为丙烯酸与碳酸钠按摩尔比2.1-2.6：1配制而成。

本发明的优点及有益效果：

本发明采用无机碳酸盐代替氢氧化钠，以丙烯酸和为原料，DMF为溶剂制备丙烯酸钠，产品的收率和纯度均达到现在技术最佳值。其制备过程简便易行，增加了反应的可控性，使反应在加热条件下平稳进行，不会因为局部过热导致聚合反应而降低产品纯度，生产成本低，产品质量好，易于实现规模化生产。

本发明通过在温和条件下碳酸氢钠与丙烯酸反应得到丙烯酸钠，不再需要低温冷冻，避免了局部过热和大量蒸水，条件易于控制，反应毕冷却即得成品，操作简便，溶剂可集中处理回收套用。

具体实施方式

实施例1：

1、在1000ml四颈瓶中加入碳酸氢钠84.01g（1.0mol）和DMF300g混合，1小时后在室温下滴加丙烯酸75.66g（1.05mol）。

2、滴完后，将上述混合物升温至58度反应3小时。

3、最后将反应后的混合物冷却降至室温，用抽滤漏斗和水泵抽滤出固体，40度真空干燥得到白色粉末固体92.15g，即为丙烯酸钠产品，摩尔收率按碳酸氢钠计为98%，含量98.5%。

实施例2：

1、在1000ml四颈瓶中加入碳酸氢钠84.01g（1.0mol）和DMSO300g混合，1小时后在室温下滴加丙烯酸82.8g（1.15mol）。

2、滴完后，将上述混合物升温至60度反应3小时。

3、最后将反应后的混合物冷却降至室温，用抽滤漏斗和水泵抽滤出固体，45度真空干燥得到白色粉末固体92.59g，即为丙烯酸钠产品，摩尔收率按碳酸氢钠计为98.5%，含量98.4%。

实施例3：

1、在1000ml四颈瓶中加入碳酸钠105.99g（1.0mol）和DMF400g混合，1小时后在室温下滴加丙烯酸158.53g（2.2mol）。

2、滴完后，将上述混合物升温至62度反应3小时。

3、最后将反应后的混合物冷却降至室温，用抽滤漏斗和水泵抽滤出固体，40度真空干燥得到白色粉末固体184.24g，即为丙烯酸钠产品，摩尔收率按碳酸钠计为98%，含量98.8%。

实施例4：

1、在1000ml四颈瓶中加入碳酸钠105.99g（1.0mol）和DMSO450g混合，1小时后在室温下滴加丙烯酸172.94g（2.4mol）。

2、滴完后，将上述混合物升温至62度反应3小时。

3、最后将反应后的混合物冷却降至室温，用抽滤漏斗和水泵抽滤出固体，45度真空干燥得到白色粉末固体186.12g，即为丙烯酸钠产品，摩尔收率按碳酸钠计为99%，含量98.5%。

本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。