[发明专利]大孔吸附树脂富集精制木通皂苷D的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及木通皂苷D的制备方法，具体涉及一种大孔吸附树脂富集精制木通皂苷D的制备方法。

背景技术

木通皂苷D是从天然的中药续断中提取得到的，不同纯度的木通皂苷D有抗老年痴呆活性。传统的木通皂苷D提取方法是：药材粉碎成米粒大小用95%的乙醇水浴回流提取3次，提取液过滤合并，减压浓缩回收乙醇至小体积，浓缩液用石油醚萃取脱脂，至石油醚无色，脱脂后的浓缩液调pH3-4，用氯仿分次萃取，合并萃取液，中和氯仿萃取液至Ph7，减压回收氯仿近干，得到木通皂苷D粗品，木通皂苷D粗品经硅胶柱用不同比例的氯仿甲醇系统洗脱纯化，再经ODS柱用甲醇水系统洗脱，最终得到纯度为90%的木通皂苷D。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种大孔吸附树脂富集精制木通皂苷D的制备方法，该制备方法采用大孔吸附树脂富集精制木通皂苷D，制备工艺简单易行，方便工业化实施。

本发明的技术解决方案是该制备方法包括以下步骤：

（1）药材提取浓缩：取续断药材粗颗粒置于容器中，加入10倍量的质量浓度90%的乙醇，浸泡2小时，水浴回流提取2小时，滤过；药渣再用10倍量的质量浓度90%的乙醇回流提取2次，每次2小时，滤过；合并3次滤液，减压浓缩回收乙醇至无醇味，得浓度为0.1g生药/ml的浓缩液；

（2）大孔吸附树脂富集：取浓度为0.1g生药/ml的浓缩液，用已经处理过的大孔吸附树脂富集，由乙醇水溶液洗脱，得0.1g生药/ml的富集液；

（3）大孔吸附树脂精制：取浓度0.1g生药/ml的富集液，用已经处理过的大孔吸附树脂精制，由甲醇或乙醇水溶液洗脱，回收溶剂至近干，经减压干燥，得到木通皂苷D。

其中，采用D101、HPD-100、Seplite LX-68、HPD-200A、HPD-722、HPD-721大孔吸附树脂富集制备木通皂苷D的富集液，乙醇水溶液的质量浓度为20%-95%，洗脱液的体积为4-8倍量的柱体积，50%的乙醇水溶液为最佳洗脱液。

其中，富集用大孔吸附树脂的预处理：先用4倍量柱体积蒸馏水漂洗，再用质量浓度95％的乙醇浸泡12小时，然后用2倍柱体积质量浓度95％的乙醇淋洗以脱除致孔剂或低聚物，终点以流出的乙醇加水不显混浊为标准，流速为1BV/h，最后用4倍量柱体积蒸馏水洗至无醇味，流速为2BV/h。

其中，采用ODS-AA（50μm）、ODS-AQ（50μm）、ODS-AA（75μm）、ODS-AQ（75μm）、ODS-BP（40-60μm）大孔吸附树脂精制木通皂苷D的富集液，甲醇水溶液的质量浓度为10%-90%，洗脱液的体积为6-8倍量的柱体积，50%-70%的甲醇水溶液为最佳洗脱液。

其中，采用ADS-7大孔吸附树脂精制木通皂苷D的富集液，由乙醇水溶液洗脱，乙醇水溶液的质量浓度为20%-70%，洗脱液的体积为4-8倍量的柱体积，50%-70%的乙醇水溶液为最佳洗脱液。

其中，ADS-7大孔吸附树脂的预处理：用2-4倍树脂体积的质量浓度5%的盐酸处理，流速1 BV/h；6倍柱体积水洗至中性，流速2BV/h；再用2-4倍柱体积的含质量3%氢氧化钠的50%乙醇水溶液洗脱，流速1 BV/h；6倍柱体积水洗至pH试纸检测为中性，流速2BV/h；再用3倍柱体积质量浓度4%氢氧化钠水溶液洗脱，流速为1BV/h；6倍柱体积水洗至pH试纸检测为中性，流速为2BV/h。

其中，ODS大孔吸附树脂的预处理：以质量浓度95%的乙醇浸泡和洗涤，再用水洗至无醇味。

本发明的制备方法在药材提取、浓缩后，浓缩液经大孔吸附树脂富集，再经大孔吸附树脂精制，得到纯度90%以上的木通皂苷D，制备工艺简单易行，工艺路线短，工业化生产效率高。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。

实施例1：木通皂苷D的富集液的制备

1.富集木通皂苷D富集液的树脂：D101、HPD-100、Seplite LX-68、HPD-200A、HPD-722、HPD-721；

2.层析柱径高比：径高比为1:4-1:9；

3.吸附材料的吸附量：药材重 g：树脂湿重g=1：1～5；

4.温度：10-35℃；