[发明专利]一种尼龙橙色活性染料及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201110075667.4 申请日: 2011-03-26
公开(公告)号: CN102190906A 公开(公告)日: 2011-09-21
发明(设计)人: 李志华;苏长湘;吕建平 申请(专利权)人: 安徽盛源染料有限公司
主分类号: C09B62/008 分类号: C09B62/008;C09B67/24
代理公司: 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 代理人: 余成俊
地址: 233121 安徽省滁州*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 尼龙 橙色 活性染料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种尼龙橙色活性染料,其特征在于:该尼龙橙色活性染料是具有如下通式(I)结构的化合物:

其中:R1为H、烷基、烷氧基或-SO3M;

R2为H、烷基或烷氧基;

R3为H、-COCH3、-COCHBrCH2Br、

Z为-SO2C2H4OSO3M、

M为H或碱金属。

2.根据权利要求1所述的染料,其中烷基为-CH3或-CH2CH3,烷氧基为-OCH3或-OCH2CH3,M为碱金属。

3.根据权利要求1或2所述的染料,其中烷基为-CH3,烷氧基为-OCH3,M为Na金属。

4.一种尼龙橙色活性染料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)J酸的溶解

向烧杯中加水,然后加入J酸,搅拌下用氢氧化钠溶液调pH=5-7,使物料溶解,澄清,调整溶液的体积,使溶液的质量体积分数为5-10%的J酸溶液;

(2)缩合反应

直接用冰和水调整J酸溶液温度至3-9℃,调整溶液质量体积分数为5-7%,然后用碳酸氢钠维持pH=5-7,用直接冰维持温度3-12℃,用时30-60分钟,将酰化物溶液和丙酮混合液加入,其中J酸与酰化物和丙酮的比例为1∶1-1.1∶0.1-0.11,维持温度3-12℃和pH值5-7,反应1-4小时,得缩合液;

(3)重氮化反应

在烧杯中加水,然后加入如下结构式(II)的化合物,搅拌10-25分钟;将盐酸溶液加入,用直接冰调整溶液温度小于0℃,调整结构(II)溶液质量体积分数为4-7%,在反应溶液确保pH值小于2的条件下,将亚硝酸钠溶液快速加入,其中结构(II)与亚硝酸钠的比例为1∶1-1.02,维持温度2-7℃,反应1-4小时,用氨基磺酸消除过量的亚硝酸,得重氮液;

其中R1、R2和Z的含义同权利要求1中的定义;

(4)偶合反应

将步骤(3)得到的重氮液加入到步骤(2)得到的缩合液中,用碳酸钠调pH=6-8,升温到9-11℃,维持温度10-40℃,维持pH=4-9,反应3-6小时;

(5)中和反应

将偶合反应液用盐酸溶液调整至pH=5-7,搅拌10-30分钟;

(6)干燥

将步骤(5)的色液加入到料液预热器中,调整好喷雾塔进口温度80-100℃进行喷雾干燥,得到产品。

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