[发明专利]一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法有效

专利信息
申请号: 201110075820.3 申请日: 2011-03-29
公开(公告)号: CN102190646A 公开(公告)日: 2011-09-21
发明(设计)人: 高彦祥;闫秋丽;刘璇;袁芳;侯占群 申请(专利权)人: 中国农业大学
主分类号: C07D311/30 分类号: C07D311/30
代理公司: 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 代理人: 史双元
地址: 100193 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 万寿菊 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:

(1)将溶剂体系A、B、C组分按体积比(2-8)∶(2-6)∶(2-9)置于分液漏斗中,摇匀静置分层,将上相和下相分开,上相为固定相,下相为流动相;

(2)将发酵的万寿菊叶黄素脂提取后的残渣置于5-90%乙醇水溶液中,在30-90℃下提取0.5-10h,过滤后获得槲皮万寿菊素粗提液;将槲皮万寿菊素粗提液减压浓缩至膏状物,溶解于流动相,得到含槲皮万寿菊素的溶液;

(3)采用制备型高速逆流色谱仪,以含槲皮万寿菊素的溶液为进样样品,进样前,先用固定相充满整个柱子,调整主机转速,将流动相泵入柱内,待整个体系建立动态平衡后,由进样阀进样,根据检测器紫外图谱接收目标馏分成分;

(4)将收集到的槲皮万寿菊素馏分减压浓缩至干,以色谱甲醇将其溶解后经HPLC检测,纯度在95%以上为合格。

2.根据权利要求1所述一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,所述的溶剂A组分是氯仿、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚中的一种;溶剂B组分是甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、异丁醇中的一种;溶剂C组分是水。

3.根据权利要求1所述一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,所述发酵的万寿菊叶黄素脂提取后残渣与5-90%乙醇水溶液的用量比例为:(30-300g)∶(300-3000mL);所述槲皮万寿菊素粗提液与流动相的用量比例为:(30-300g)∶(30-300mL)。

4.根据权利要求1所述一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,所述的溶剂体系A∶B∶C体积比是2∶4∶3、5∶4∶2、6∶4∶3、3∶5∶3。

5.根据权利要求1所述一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,所述的溶剂体系是氯仿、甲醇与水,体积比是3∶4∶3。

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