[发明专利]一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法有效
申请号: | 201110075820.3 | 申请日: | 2011-03-29 |
公开(公告)号: | CN102190646A | 公开(公告)日: | 2011-09-21 |
发明(设计)人: | 高彦祥;闫秋丽;刘璇;袁芳;侯占群 | 申请(专利权)人: | 中国农业大学 |
主分类号: | C07D311/30 | 分类号: | C07D311/30 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 史双元 |
地址: | 100193 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 万寿菊 制备 方法 | ||
1.一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,按照如下步骤进行:
(1)将溶剂体系A、B、C组分按体积比(2-8)∶(2-6)∶(2-9)置于分液漏斗中,摇匀静置分层,将上相和下相分开,上相为固定相,下相为流动相;
(2)将发酵的万寿菊叶黄素脂提取后的残渣置于5-90%乙醇水溶液中,在30-90℃下提取0.5-10h,过滤后获得槲皮万寿菊素粗提液;将槲皮万寿菊素粗提液减压浓缩至膏状物,溶解于流动相,得到含槲皮万寿菊素的溶液;
(3)采用制备型高速逆流色谱仪,以含槲皮万寿菊素的溶液为进样样品,进样前,先用固定相充满整个柱子,调整主机转速,将流动相泵入柱内,待整个体系建立动态平衡后,由进样阀进样,根据检测器紫外图谱接收目标馏分成分;
(4)将收集到的槲皮万寿菊素馏分减压浓缩至干,以色谱甲醇将其溶解后经HPLC检测,纯度在95%以上为合格。
2.根据权利要求1所述一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,所述的溶剂A组分是氯仿、正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醚中的一种;溶剂B组分是甲醇、乙醇、正丁醇、异丙醇、异丁醇中的一种;溶剂C组分是水。
3.根据权利要求1所述一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,所述发酵的万寿菊叶黄素脂提取后残渣与5-90%乙醇水溶液的用量比例为:(30-300g)∶(300-3000mL);所述槲皮万寿菊素粗提液与流动相的用量比例为:(30-300g)∶(30-300mL)。
4.根据权利要求1所述一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,所述的溶剂体系A∶B∶C体积比是2∶4∶3、5∶4∶2、6∶4∶3、3∶5∶3。
5.根据权利要求1所述一种高纯度槲皮万寿菊素制备方法,其特征在于,所述的溶剂体系是氯仿、甲醇与水,体积比是3∶4∶3。
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