[发明专利]一种大尺寸Ti3SiC2陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料学技术领域，具体涉及一种大尺寸Ti₃SiC₂陶瓷材料的制备方法。

背景技术

新型层状陶瓷材料Ti₃SiC₂集金属和陶瓷的优良性能于一身。金属特性表现为在常温下具有良好的导电导热性能，相对较低的维式硬度和较高的弹性模量，具有延展性，可以像金属一样进行加工，在高温下具有塑性；陶瓷特性表现为高的屈服强度、高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能，高温下能保持高强度。另外，它还具有比传统的固体润滑剂石墨和二硫化钼更低的摩擦系数和良好的自润滑性能。在高温结构陶瓷、电刷和电极材料、可加工陶瓷材料、自润滑材料、抗腐蚀涂层材料等领域有广泛的应用前景。如何制备大尺寸，高纯度，高密度的Ti₃SiC₂陶瓷材料，已成为制备实用化Ti₃SiC₂陶瓷材料的关键技术。

目前制备Ti₃SiC₂块材的主要技术包括放电等离子烧结(SPS)、脉冲电流烧结(PDS)、等热静压(HIP)等方法，这些技术可制备出高纯度，高密度的Ti₃SiC₂块材。但受到实验设备的局限，上述方法制备的块材在尺寸上并不能满足工程上对大尺度Ti₃SiC₂陶瓷材料的应用。高温下，利用液相在毛细力作用下熔渗进入多孔的固态前驱块来制备大尺寸的Ti₃SiC₂块材是一种有效可行的方法。

制备Ti₃SiC₂陶瓷材料选用的粉末种类主要包括Ti/Si/C、Ti/Si/TiC、Ti/SiC/C、Ti/SiC/TiC等。大量文献报道在Ti₃SiC₂成相过程中，并不是由反应物直接生成Ti₃SiC₂，而是先形成中间相Ti₅Si₃，再Ti₅Si₃+10TiC+2Si＝5Ti₃SiC₂。当块体的尺寸大于80mm时，生成中间相Ti₅Si₃释放出的热量导致前驱块中温度场发生变化，由此产生的应力致使块体容易发生破碎。因此直接引入Ti₅Si₃作为反应物来制备大尺度的Ti₃SiC₂块材将大大促进Ti₃SiC₂陶瓷材料的应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种简单易行，低成本制备大尺寸的Ti₃SiC₂陶瓷材料的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种大尺寸Ti₃SiC₂陶瓷材料的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

(1)将粒度为200目，质量纯度大于95％的Ti₅Si₃粉末和商业TiC粉末按1∶10的摩尔比混合均匀，然后在3MPa～5MPa的压力下采用干压法将均匀混合的粉末压制成直径为50mm～100mm的前驱块；

(2)在步骤(1)中所述前驱块的各元素含量的基础上，按原子比Ti∶Si∶C＝3∶1.2∶2或Ti∶Si∶C＝3∶1.5∶2称取Si粉，向Si粉中加入无水乙醇混合，然后将Si粉与无水乙醇的混合物在10MPa压力下压制成与步骤(1)中所述前驱块同直径的Si块；所述无水乙醇的加入量为每5克Si粉加入无水乙醇1mL～2mL；

(3)将步骤(1)中所述前驱块和步骤(2)中所述Si块一同置于热处理炉中进行热处理，其中前驱块位于Si块上方，随炉冷却得到Ti₃SiC₂陶瓷材料。

上述步骤(3)中所述Ti₃SiC₂陶瓷材料的直径为45mm～85mm。