[发明专利]一种百菌清的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于农用杀菌剂制造领域，尤其涉及一种以间苯二甲腈为原料制备百菌清的方法。

背景技术：

百菌清清纯品为白色无味粉末，分子式：C₈N₂Cl₄，分子量为265.91，熔点为250℃-251℃，沸点为350℃，含少量杂质时为微黄色，在常温贮存条件下稳定，对弱碱或弱酸性介质及对光照稳定，在强碱介质中分解。百菌清是一种高效、安全的广谱杀菌剂，其作用机理是：能与真菌细胞中的三磷酸甘油醛脱氢酶发生作用，与该酶中含有半胱氨酸的蛋白质相结合，从而破坏该酶活性，使真菌细胞的新陈代谢受破坏而失去生命力。产品有50％、75％可湿性粉剂；10％油剂；5％、25％颗粒剂；2.5％、10％、30％烟剂，主要用于果树、蔬菜上锈病、炭疽病、白粉病、霜霉病的防治。现有的生产方法是以间苯二甲腈(C₈H₄N₂)为原料，分为流化床、固定床、复合床工艺，流化床的优缺点是：热效能高，床内热量分布均匀，基本无温度差，催化剂装卸方便，但催化剂用量多，百菌清转化率低；固定床的优缺点是：相对收率高，产品质量好，但热效率低，热量分布不够均匀，床内存在温差，且催化剂装卸困难；而复合床则综合了流化床和固定床的优点，克服了流化床和固定床的缺点，能生产出质量良好的的产品。本发明是以间苯二甲腈、氮气、氯气、专用氨氧化催化剂为原料，通过复合床工艺来生产百菌清，该方法具有工艺简单、原料利用率高、产品纯度高、环境污染小等优点。

发明内容：

为了克服单一的流化床催化剂用量多，百菌清转化率低；单一的固定床热效率低，热量分布不够均匀，床内存在温差，且催化剂装卸困难的缺陷，本发明采用先流化床、再固定床工艺，该方法能有效克服单一流化床和固定床的缺限，并能生产出质量良好的产品百菌清，本发明使用的原料有间苯二甲腈、氮气、氯气、专用氨氧化催化剂。

本发明可以通过以下技术方案来实现：

一种工业化生产百菌清的方法，其特征是由以下步骤构成：

1.将定量的间苯二甲腈送入汽化器进行汽化，间苯二甲腈汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为间苯二甲腈∶氯气∶氮气＝3-4∶8-10∶15-18，同时加入专用氨氧化催化剂，数量为床内气体总量的2％-4％，将流化床内温度调至280℃-300℃、压力为0.05MPa-0.08Mpa，反应1小时。

2.将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，时间1小时，反应结束后，将固定床中反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到百菌清。

本发明的有益效果是：提供了一种百菌清生产方法，该方法具有工艺简单、原料利用率高、产品纯度高、环境污染小等优点，能生产出合格的百菌清产品。

具体实施方式

实施例1：

将定量的间苯二甲腈送入汽化器进行汽化，间苯二甲腈汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为间苯二甲腈∶氯气∶氮气＝3∶8∶15，同时加入专用氨氧化催化剂，数量为床内气体总量的2％，将流化床内温度调至280℃、压力为0.05Mpa，反应1小时；将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，时间1小时，反应结束后，将固定床中反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到百菌清。

实施例2：

将定量的间苯二甲腈送入汽化器进行汽化，间苯二甲腈汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为间苯二甲腈∶氯气∶氮气＝3.5∶9∶16，同时加入专用氨氧化催化剂，数量为床内气体总量的2％-4％，将流化床内温度调至290℃、压力为0.065Mpa，反应1小时；将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，时间1小时，反应结束后，将固定床中反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到百菌清。

实施例3：

将定量的间苯二甲腈送入汽化器进行汽化，间苯二甲腈汽化后由氮气带出汽化器并与氯气在混合器中混合后进入流化床，进气量的摩尔比为间苯二甲腈∶氯气∶氮气＝4∶10∶18，同时加入专用氨氧化催化剂，数量为床内气体总量的4％，将流化床内温度调至300℃、压力为0.08Mpa，反应1小时；将反应后的气体送入固定床，保持和流化床相同的温度和压力，并加入和加入流化床数量相同的催化剂和氯气，使第一次反应后的气体和氯气再一次发生反应，时间1小时，反应结束后，将固定床中反应后的混合气体送入收料器，经冷凝后烘干得到百菌清。