[发明专利]三维有序大孔多孔碳的制备方法无效

专利信息
申请号: 201110077121.2 申请日: 2011-03-30
公开(公告)号: CN102718204A 公开(公告)日: 2012-10-10
发明(设计)人: 刘阳;张建明;康振辉 申请(专利权)人: 苏州方昇光电装备技术有限公司
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 215125 江苏省苏州*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 三维 有序 多孔 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种多孔碳的制备方法,尤其涉及一种三维有序大孔多孔碳的制备方法。

背景技术

目前,多孔碳具有高的比表面积、均一的孔径、大的孔容、高的力学稳定性、以及良好的导电性吸引了人们的广泛关注。多孔碳和其他金属或金属氧化物纳米粒子的纳米材料的制备对于催化、吸附和电化学应用具有重要的意义。随着研究的深入,不规则的多孔材料已经难以满足各学科发展的需求,在这种背景下,三维有序大孔碳纳米材料应运而生。与不规则的多孔碳材料相比,三维有序大孔纳米材料同时具有规整性及三维多孔结构的优势,可同时实现大催化剂与反应物充分接触和降低反应物进出孔道的阻力等多种功能,具有很好的应用前景,已经受到材料学、生物学、医学等领域研究者的高度关注。

纳米材料的制备方法多种多样,诸如气体输送法,激光消融法,高温注入法,水热溶剂法和模板法等。气体输运法最早是用于一些易升华化合物的提取和纯化过程。其方法是在一定载气气氛中将合金或化合物加热蒸发,于低温区域冷凝形成超微粉体(典型文献包括:Pan Z,Dai Z,Wang Z.Nanobelts of Semiconducting Oxides[J].Science,2001,291(5510):1947~1949.)。激光消融法是利用激光照射在靶体上产生的等离子效应,直接对等离子气体进行真空冷却或通入反应气体合成多孔纳米材料(典型文献包括:Hu J,Odom T W,Lieber C M.Chemistry and Physics in OneDimension:Synthesis and Properties of Nanowires and Nanotubes[J].Accounts Chem.Res.,1999,32(5):435~445.)。高温注入法是在表面活性剂的高温溶液体系中注入冷的前驱物,通过高温下的快速分散作用,瞬间反应成核,在表面活性剂的保护下生长,最终得到胶体纳米颗粒(典型文献包括:Peng X,Manna L,Yang W,et al.,Shape control of CdSe nanocrystals[J].Nature,2000,404(6773):59~61.)。水热溶剂法是在密闭压力容器中,以水作为溶媒,在高温(>100℃),高压(>908MPa)的条件下制备材料的一种方法(典型文献包括:Li Y D,Duan X F,Qian Y T,et al.Solvothermal Co-reduction Route to the Nanocrystalline III-V Semiconductor InAs[J].J.Am.Chem.Soc.,1997,119(33):7869~7870.)。模板法是将碳注入模板中继而除去模板(典型文献包括:Ryoo R,Joo S H,Jun S.[J].Journal of Physics.,1999,103(37):7743~7746..),而三维有序大孔碳的材料却没有报道。

发明内容

本发明的目的就是为了解决现有技术中存在的上述问题,提供一种三维有序大孔多孔碳的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现:

三维有序大孔多孔碳的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

步骤①,以正硅酸四乙酯为硅源,通过水解方法合成带荧光的250纳米的球形二氧化硅碳粒子;

步骤②,将制得的球形二氧化硅碳粒子配成球形二氧化硅碳粒子水溶液;

步骤③,将制得的水溶液加入硅油中,强力搅拌;

步骤④,将步骤③制得的浊液静置,并蒸干水;

步骤⑤,将步骤④中所制得的产物用正己烷经洗涤分离,得到二氧化硅光子晶体;

步骤⑥,以二氧化硅光子晶体为模板,配合碳源,经过高温固化后得三维有序大孔多孔碳。

上述的三维有序大孔多孔碳的制备方法,其中:步骤②所述二氧化硅碳粒子水溶液的质量分数为20w%-30w%。

进一步地,上述的三维有序大孔多孔碳的制备方法,其中:步骤④所述的蒸干温度为70℃。

更进一步地,上述的三维有序大孔多孔碳的制备方法,其中:步骤⑥所述的模板制作方法为,首先采用葡萄糖为碳源化,将葡萄糖配置成溶液,加入少量硫酸催化剂和二氧化硅光子晶体;然后,将溶液置入电子烘箱里,在温度160℃下,烘干24小时;之后,得到的黑色固体,加入含有少量硫酸水溶液中,在160℃下蒸干;最后,产品在900℃下真空灼烧,获取三维有序大孔碳材料。

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