[发明专利]蛋黄-蛋壳型有机-无机杂化氧化硅纳米球的制备方法有效
申请号: | 201110077140.5 | 申请日: | 2011-03-29 |
公开(公告)号: | CN102716745A | 公开(公告)日: | 2012-10-10 |
发明(设计)人: | 杨启华;杨雁;李晓波 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J23/50;B01J23/52;B01J23/42;B01J23/44;B01J23/46;B01J23/89;B01J35/10 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 蛋黄 蛋壳 有机 无机 氧化 纳米 制备 方法 | ||
1.一种蛋黄-蛋壳型有机-无机杂化氧化硅纳米球的制备方法,其为内腔载有可自由移动纳米粒子的中空有机-无机杂化氧化硅纳米球的制备方法,其特征在于:
(1)在搅拌条件下,向含有0.55 -1mM阳离子表面活性剂水溶液中加入溶有金属纳米粒子的氯仿溶液0.1-2 mL,金属纳米粒子的浓度为5-50mg/mL,稳定剂为油酸或者油胺,于60-65 oC挥发掉氯仿, 向其中加入2 M NaOH 溶液,随后加入无机硅源,合成过程中温度范围25-80 oC, 搅拌时间10 min–4h;然后向上述核-壳纳米粒子体系中加入有机硅源前驱体,继续于10-80 oC搅拌0.5-24 h;
各组分的摩尔比为:阳离子表面活性剂:NaOH:无机硅源:有机硅源 :水= 1:2.6-5.2:6-33:5-20:400-19455;
(2)干燥:将搅拌后的产物抽滤,用水洗涤,室温干燥;得到的产品中金属纳米粒子的质量百分比含量为:0.1-5%;
(3)脱除表面活性剂:将干燥后的产物1.0 g在含0.1-0.5 g硝酸铵的乙醇溶液100-300 mL中回流15-30 min, 制得蛋黄-蛋壳型有机-无机杂化氧化硅纳米球。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述阳离子表面活性剂为季胺盐型表面活性剂。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述金属纳米粒子为金属或者金属氧化物,金属或者金属氧化物为Fe3O4、Au、Ag、Pt、Ru、Rh或Pd的单金属纳米粒子,或是Au、Ag、Pt、Ru、Rh、Pd的二种或三种以上的合金。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述有机硅源为1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane (BTME)、3-aminopropyl-triethoxysilane (APTES)、1,4-bis(trimethoxysilyl)benzene (BTEB)、1,2-bis(triethoxysilyl)ethane (BTEE)或triethoxysilane (APTES)中的一种或二种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述无机硅源为TEOS。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述阳离子表面活性剂和油酸或者油胺共同稳定的金属纳米粒子水溶液的制备:在搅拌条件下,向含有0.55-1 mM阳离子表面活性剂水溶液中加入溶于氯仿中的金属纳米粒子0.1-2 mL,金属纳米粒子的浓度为5-50mg/mL,稳定剂为油酸或者油胺,于60-65 oC挥发掉氯仿,得到均匀分散于水中的纳米粒子。
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