[发明专利]用于乙酸脱水的丝光沸石膜的制备方法有效
申请号: | 201110077262.4 | 申请日: | 2011-03-30 |
公开(公告)号: | CN102225313A | 公开(公告)日: | 2011-10-26 |
发明(设计)人: | 王金渠;陈赞;杨建华;殷德宏;鲁金明;张艳;任秀秀;刘娟 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01D71/02 | 分类号: | B01D71/02;B01D67/00;C07C53/08;C07C51/42 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 赵淑梅 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 乙酸 脱水 丝光 沸石膜 制备 方法 | ||
1.一种用于乙酸脱水的丝光沸石膜的制备方法,以丝光沸石分子筛作为晶种,在多孔载体管表面直接引入超薄均匀晶种层,并在氟离子条件下水热晶化合成出具有不同硅铝比的高性能的丝光沸石膜;其制备方法按如下步骤进行:
(1)预植晶种:先采用热浸渍法在多孔载体管表面引入大晶种,以堵塞载体孔道;再采用浸涂法引入小晶种,形成超薄晶种层;
所述多孔载体管平均孔径为1~5μm;
所述大晶种为粒径大小为1.5~4μm的丝光沸石分子筛;
所述小晶种为粒径大小为0.05~0.5μm的丝光沸石分子筛;
(2)晶化母液的制备:以硅溶胶、氢氧化钠、偏铝酸钠、氟化钠和去离子水为原料,原料的摩尔配比为:
SiO2∶Al2O3=10~300 Na2O∶Al2O3=6~100
H2O∶Al2O3=800~7000 NaF∶Al2O3=1.0~20
(3)丝光沸石膜的制备:将步骤(2)制备的晶化母液加入到含有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中,并放入步骤(1)预植晶种的多孔载体管,反应温度为150℃,水热合成24~48h;反应完成后取出,用去离子水洗去碱液,并在50℃下烘干24h。
2.根据权利要求1所述的用于乙酸脱水的丝光沸石膜的制备方法,其特征在于:所述晶化母液原料的摩尔配比为:
SiO2∶Al2O3=30~240 Na2O∶Al2O3=8~60
H2O∶Al2O3=800~6400 NaF∶Al2O3=1.2~15
3.根据权利要求1所述的用于乙酸脱水的丝光沸石膜的制备方法,其特征在于:所述多孔载体管为α-Al2O3管、莫来石管或不锈钢管。
4.根据权利要求1~3中任一项权利要求所述的用于乙酸脱水的丝光沸石膜的制备方法,其特征在于获得的丝光沸石膜的硅铝比按摩尔数计在5.6~20.1范围内。
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