[发明专利]碳纳米管及功能化碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳纳米管及功能化碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)称取0.1～1×10g干燥的碳纳米管和10～1×10⁴mL无机酸混合，在1~120kHz超声波或10 r/min~10⁶ r/min的离心速度搅拌下处理1～24小时，然后加热至20～150℃，反应1～48小时，经去离子水稀释洗涤，微孔滤膜抽滤，洗涤至滤液为中性，在温度为25～150℃下真空干燥1～48小时，得到纯化的碳纳米管；

(2)将1～1×10²g干燥的碳纤维和强氧化性酸1～1×10⁴mL混合，在1~120kHz超声波下处理0.1～12小时，然后加热到25～120℃，搅拌并回流反应0.2～12小时，经去离子水洗涤，滤纸抽滤，洗涤至滤液呈中性，在25～150℃温度下真空干燥1～48小时，得到酸化的碳纤维；

(3)将步骤(1)中得到的纯化碳纳米管0.1～1×10g和强氧化性酸1～1×10³mL混合，在1~120kHz超声波下处理0.1～80小时，然后加热到25～120℃，搅拌并回流反应1～80小时，经去离子水稀释洗涤，超微孔滤膜抽滤，洗涤至滤液呈中性，在25～200℃温度下真空干燥1～48小时，得到酸化的碳纳米管；

(4)将步骤(3)所得酸化的碳纳米管0.1～1×10g、二元胺或多元胺1～1×10³g、有机溶剂1～1×10³mL和缩合剂0.1～1×10g混合，以1~120kHz超声波处理0.1～96小时，在25～220℃温度下反应1～96小时后，抽滤并洗涤，在25~200℃温度下真空干燥1～48小时，得到氨化的碳纳米管；

(5)将步骤(4)所得氨基化的碳纳米管0.1～1×10g、步骤(2)所得的酸化碳纤维1～1×10²g、有机溶剂1～1×10³mL和缩合剂0.1～1×10g混合，以1~120kHz超声波处理0.1～12小时，在温度为25～220℃下反应0.1～96小时后，往其中添加二元胺或多元胺0.1～1×10²g和缩合剂0～1×10g再反应1～96小时，抽滤并洗涤，在25~200℃温度下真空干燥1～48小时，得到的碳纤维表面接枝有氨基和碳纳米管；

(6)将步骤(4)所得氨基化的碳纳米管0.1～1×10g和1～1×10³g聚酰亚胺树脂混合均匀，在温度为25～200℃下反应0.1～24小时后，再与功能化的碳纤维增强体1～1×10²g经真空模压除泡，在温度为50～400℃下反应0.5～48小时，得到碳纳米管及功能化碳纤维增强聚酰亚胺复合材料。

2.根据权利要求1所述的碳纳米管及功能化碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述碳纳米管包括化学气相沉积法、电弧放电法、太阳能法、模板法或激光蒸发法中的任一种制备的单壁或多壁碳纳米管或其以任意比例混合的混合物。

3.根据权利要求1所述的碳纳米管及功能化碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述无机酸为1～35％重量酸浓度的硝酸、1～55％重量酸浓度的硫酸或1～50％重量酸浓度的盐酸中任一种或其多种混合液。

4.根据权利要求1所述的碳纳米管及功能化碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述碳纤维为长纤维、纤维布或短纤维中的任一种或其多种组合。

5.根据权利要求1所述的碳纳米管及功能化碳纤维增强聚酰亚胺复合材料的制备方法，其特征在于步骤(2)、(3)中所述强氧化性酸均为0.1～70％重量酸浓度硝酸、1～100％重量酸浓度硫酸、1∕100～100∕1摩尔比高锰酸钾和硫酸混合溶液、1∕100～100∕1摩尔比硝酸和硫酸混合溶液、1∕100～100∕1摩尔比高锰酸钾和硝酸混合溶液、1∕100～100∕1摩尔比过氧化氢和硫酸混合液、1∕100～100∕1摩尔比过氧化氢和盐酸混合液或1∕100～100∕1摩尔比过氧化氢和硝酸混合液中任一种或其多种组合。