[发明专利]高效液相色谱法同时测定香精香料中硫脲和甘素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学分析领域，具体涉及一种高效液相色谱法同时测定香精香料中硫脲和甘素的方法。

背景技术

硫脲(Thiourea)即硫代尿素，是一种重要的化工原料，主要用于有机合成、纺织工业、金属加工等行业，由于其具有一定的漂白功能还可应用于纺织品的漂白。然而，近年来有报道称硫脲被作为增白剂和增筋剂而添加于小麦及面条等食品中，危害消费者的饮食健康。硫脲被摄入人体后可抑制甲状腺和造血器官，并对上呼吸道及眼部具有一定的刺激作用。因此必须按照国家规定严格禁止将硫脲添加到食品中。目前，文献报道硫脲的检测方法很多，主要有液相色谱法、液质联用法、分光光度法及电化学分析方法等，但香精香料中硫脲的测定方法未见文献报道。文献报道的硫脲的液相色谱检测方法，一般采用甲醇体积百分浓度为40％的甲醇水溶液作为流动相，如李小亭等人在《高效液相色谱法测定小麦粉中硫脲的含量》(食品工业科技，2009，30(5)315-316.)一文中记载的液相色谱法，该方法仅能较好的检测硫脲，对于其他物质的检测精度还有待研究。

甘素(Dulcin)学名为对乙氧基苯脲，是一种人工合成甜味剂，其甜度相当于蔗糖的200倍。甘素具有致癌性，体内会分解成对乙氧基苯胺，进一步形成对氨基酚，从而导致肝癌等症，因而被列为禁用物质。目前食品中甘素的测定方法主要有液相色谱法、液质联用法、毛细管电泳法等，而香精香料中甘素的测定方法未见文献报道。文献报道的甘素的液相色谱检测方法，一般采用乙腈与水(磷酸二氢钾pH2.5)体积比为40∶60的溶液作为流动相，如LAWRENCE F等人在《Determination of seven artificial sweeteners in diet food preparations by reserse-phase liquid chromatography with absorbance detection》(Journal of the Association of official analytical chemists，1988，71(5)：934-937.)一文中记载的液相色谱法，该方法仅能较好的检测甘素，对于其他物质的检测精度还有待研究。

上述方法中，液相色谱法具有高效快速、灵敏度高的优点，多采用紫外检测器，采用紫外检测器时一般会存在假阳性问题。液-质联用法具有灵敏度高、定性准确的优点，多采用质谱检测器，因此一般存在检测成本高的问题。分光光度法设备简单，费用低，但操作步骤复杂、精度不高。电化学分析方法体积小、操作简单、携带方便、可用于现场监测及成本低测试值，但受温湿度影响较大，精度不高。毛细管电泳法虽然高效、快速，由于其分析系统中的样品量很少，可能会造成分析误差很大。因此，需要考虑多种因素选择合适的检测方法。

为了方便分析测试香精香料中硫脲和甘素的含量，对生活中应用广泛的香精香料的品质进行有效监控，有必要开发一种新的测定精香料中硫脲和甘素含量的方法。

发明内容

本发明提供了一种高效液相色谱法同时测定香精香料中硫脲和甘素的方法，该方法分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广。

高效液相色谱法具有高柱效、高选择性、分析速度快、灵敏度高、重复性好、应用范围广等优点，该方法已成为现代分析技术的重要手段之一，目前在食品添加剂检测方面逐步成为主导地位，本发明通过比较，发现高效液相色谱法比较适合用于硫脲和甘素的检测。

一种高效液相色谱法同时测定香精香料中硫脲和甘素的方法，包括步骤：

采用高效液相色谱二极管阵列检测法同时测定香精香料中的硫脲和甘素，根据硫脲的标准曲线和甘素的标准曲线得出香精香料中硫脲的含量和甘素的含量；所述的高效液相色谱二极管阵列检测法的条件为：采用C₁₈色谱柱，以乙腈与0.02mol/L的磷酸氢二钾水溶液为流动相，检测波长为240nm-245nm。

为了达到更好的发明效果，优选：

所述的C₁₈色谱柱的粒径为5μm，规格为4.6mm×250mm或4.6mm×150mm。

所述的色谱柱的柱温为20℃-28℃，优选为25℃。

所述的流动相中乙腈与磷酸氢二钾水溶液的体积比为40∶60；流速为0.6mL/min-1.2mL/min；流速进一步优选为0.8mL/min。

所述的香精香料可选用常用的香精香料，如丁香油。

所述的香精香料最好用流动相稀释并超声处理后进高效液相色谱分析。