[发明专利]一种阶梯式动态氮吸附仪

说明书

技术领域

本发明涉及微纳米材料表面特性分析仪器。特别涉及一种动态氮吸附仪的全新设计，目的在于大大提高仪器的分析测试效率。

背景技术

由于固体材料与外界的相互作用是通过表面来实现的，因而材料表面的特征，无论从基础理论或技术应用的角度看，都是至关重要的。随着超细微粒与纳米材料的发展，表面的作用愈显突出。表面和界面特性对材料的性能和实际应用有很大的影响。有效并可靠的表征材料表面和界面特性(比表面和孔结构)已经广泛渗透到电子、电气、机械、建筑、生物、医药、海洋等技术领域。比表面积是指单位质量物质的总表面积，即每克物质总表面积，单位为：m²/g。比表面积是粉体材料，特别是超细粉和纳米粉体材料的重要特征之一，粉体的颗粒越细，其比表面积越大，其表面效应，如表面活性、表面吸附能力、催化能力等越强。孔结构主要是孔径分布，即单位重量粉体表面微孔容积随孔径的变化率。

比表面的准确测定非常困难，曾经用过的方法很多，理论和实践证明氮吸附法是最可靠的，也是目前应用最为广泛和成熟的方法。ISO已列入国际测试标准(ISO-9277和ISO-15901)，我国也已列为国家标准(GB-119587-2004)，近年来年又被列入了纳米粉体材料的检测标准。已经知道液氮温度下，氮气在吸附剂表面的吸附是纯粹的物理吸附，就是说回到室温时，吸附的氮气会全部脱附出来，假定在吸附剂表面吸附的氮气正好是一个分子层，若已知每一个氮分子的横截面积，那么吸附剂的比表面积可以用求出。

吸附仪的作用在于测出氮吸附量，进而计算出比表面积和孔径分布。目前应用的氮吸附仪主要有两大类，一类是静态法氮吸附仪另一类是动态法氮吸附仪。

在静态体积法中，将已知量的气体通到自动恒定在吸附温度的样品管内。气体在样品表面发生吸附，固定空间内的气体压力不断下降，直到达到吸附平衡。平衡压力下被吸附的量就是供气量与残余在气相中的吸附气体量之差。由此可以推算吸附剂的表面和孔结构性能。

动态氮吸附仪的原理是采用一个氮气浓度传感器，把含N₂一定比例的氦-氮混气通入浓度传感器的参考臂，然后流经样品管，再进入传感器的测量臂，当样品不发生氮气吸附或脱附现象时，流经传感器的参考臂和测量臂的氮气浓度相同，这时传感器的输出信号为0，当样品发生氮吸附或脱附时，测量臂中的氮浓度发生变化，这时传感器将输出一个电压信号，在电压-时间坐标图上得到一个吸附或脱附峰，该峰面积(A)正比于样品吸附的氮气量，由此便可测定样品表面吸附的氮气量。动态氮吸附仪是我国的特色并已被普遍使用，近几年来，北京精微高博科学技术有限公司经过艰苦努力，攻克了一系列技术难点，使动态氮吸附仪发展成为一个完整的体系，由原来只能用直接对比法测比表面的状况，发展成包括直接对比法、BET法比表面测定和孔容孔径分布测定的完整系列。国际市场上，静态体积法较为普遍。但是相比而言，动态氮吸附仪设备结构更简单可靠，设备成本，容易维护。而且测试速度比静态体积法也要快。测试系统在常压下工作，无需抽真空，测试操作简单快捷，可避免因真空系统漏气等带来的误差。因此动态氮吸附仪在工厂快速检测分析应用上依然有明显的优点和很大的市场。

目前动态氮吸附仪通过测定一系列氮气分压P/P₀下样品吸附氮气量可绘制出氮等温吸附或脱附曲线，从而求得样品的比表面积或孔径分布。目前市场主流的设计存在的问题是：1.每次调整不同的氮气分压P/P₀，液氮杯要多次上下运动，改变样品温度，进行吸附和脱附状态下的测试。这样上下运动增加了设计和实现的复杂和困难，易磨损和出故障；2.每次调整不同的氮气分压P/P₀，液氮杯的上下运动使测试效率大大下降。这已经越来越不能适应生产、科研工作上快速和实时的检测要求。

为了克服以上弊端，我们设计了一种新型的动态氮吸附仪，实现了快速测试和大大提高设备运行的可靠性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的动态氮吸附仪设计，实现了快速测试和大大提高设备运行的可靠性的目的。