[发明专利]一步法合成固体环氧树脂的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一步法合成固体环氧树脂的生产工艺，具体属有机化工技术领域。

背景技术

环氧树脂是应用十分广泛的有机化工产品，其市场前景广阔，所属产业经济效益比较好。但一步法生产环氧树脂其高浓度的含盐废水处理问题是阻碍行业发展的一个关键问题，每生产1t环氧树脂可同时产出高浓度的含盐废水2t，主要含有老化树脂、NaCl和其它有机物，COD含量约20000mg/L，处理难度极大，已成为环氧树脂行业进一步发展的重点障碍。

一步法生产环氧树脂是双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠的作用下生成环氧树脂粗品，其副产物为NaCl和H₂O。其反应式如下所示：

环氧树脂粗品需进行精制，即通过水洗除去副产NaCl后才能成为商品环氧树脂。水洗操作是在含有环氧树脂粗品、NaCl、H₂O以及过量的NaOH的混合物中加入水，通过水洗将NaCl、NaOH从树脂溶液中分离出来，一般还需进行多次水洗，随着水洗次数的增加，树脂中Cl^-离子含量不断降低，废水中的COD也随之降低。一步法合成固体环氧树脂过程中产生的原盐水，它是反应过程直接产生的废水，其NaCl含量达12000ppm，其COD值达到20000mg/L，一般情况下，废水中NaCl含量小于6000ppm才可以进行生化处理，所以这里的原盐水根本无法进行生化处理，蒸发回收能耗又高。环氧树脂粗品其后的洗涤排放出来的废水，其NaCl含量一般小于6000ppm，可直接进行生化处理。

发明内容

本发明的主要目的是提供一步法合成固体环氧树脂的生产工艺，该工艺可很好地对固体环氧树脂生产过程中产生的废水进行处理和利用。

为了实现上述发明目的，本发明所采用的技术方案是：一步法合成固体环氧树脂的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：

a、收集原盐水和洗涤水：所述原盐水是制备环氧树脂过程中所产生的废水，包括副产水和原料液碱中的水，所述洗涤水是用于环氧树脂生产过程中洗涤环氧树脂粗品而产生的废水；

b、将a步骤中收集得到的原盐水和/或洗涤水配置NaOH溶液，备用；

c、将所述b步骤中NaOH溶液再进行制备环氧树脂反应，并收集生产中所产生的原盐水和洗涤水。

为了得到更好的技术效果，采用的技术方案是：将所述c步骤中的原盐水蒸发浓缩析出盐。

按照本发明的处理工艺，将生产过程中产生的废水循环利用到新的环氧树脂制备反应过程中，优化了现有生产工艺，降低了工艺用水量，减少了原盐水蒸发析盐能耗，有利于洗涤水生化处理，减少环境污染。

具体实施方式

一步法合成固体环氧树脂的生产工艺，包括以下步骤：

a、收集原盐水和洗涤水：所述原盐水是制备环氧树脂过程中所产生的废水，包括副产水和原料液碱中的水，所述洗涤水是用于环氧树脂生产过程中洗涤环氧树脂粗品而产生的废水；

b、将a步骤中收集得到的原盐水和/或洗涤水配置NaOH溶液，备用；

c、将所述b步骤中NaOH溶液再进行制备环氧树脂反应，并收集生产中所产生的原盐水和洗涤水。

固体环氧树脂的制备过程：将双酚A、9.5～10％NaOH溶液按一定比例投入到反应釜，升温并启动搅拌，在70℃下溶解、然后降温至50℃以下，待温度稳定后，将一定量的环氧氯丙烷一次性加入，使釜内自然升温，在80℃时开始计时，约2h后适当降温至树脂下沉止，关闭搅拌，尽可能吸尽上部盐碱水；加入洗涤热水，升温至90℃以上，搅拌15min后再适当冷却至树脂下沉停止，停搅拌吸去盐碱水。如此重复约7次左右，水洗至pH值为7时停止水洗，进行常、减压脱水，待树脂透明后出料、冷却、粉碎、包装。

将上述生产过程中的原盐水和洗涤水进行分别收集，原盐水是制备环氧树脂的反应体系所产生的废水，包括副产水和原料液碱中的水，所述洗涤水是用于环氧树脂生产过程中洗涤环氧树脂粗品而产生的废水；将收集得到的原盐水和/或洗涤水用于配置9.5～10％NaOH溶液，备用；然后将备用的9.5～10％NaOH溶液再进行制备环氧树脂反应，并收集生产中所产生的原盐水和洗涤水。将生产过程中产生的废水循环利用到新的环氧树脂制备反应过程中，这里原盐水、环氧树脂粗品的洗涤水可分别使用，也可以混合使用来配置NaOH溶液，这样降低了工艺用水量，同时也减少了污水排放量。