[发明专利]现场铀快速分析方法及其专用试剂包

说明书

技术领域

本发明涉及铀的紫外-可见分光光度的检测方法，特别涉及应用专用铀试剂包快速、批量、精确的检测样品中铀的含量。

背景技术

铀是主要的天然放射性元素之一，容易对环境造成污染。因此，对核设施以及铀矿山附近的环境水样进行检测十分必要。美国环保局规定饮用水中铀污染物的最高水平为30μg/L以下。在我国，环境水样中铀的含量因地理环境的不同而有所差异，一般都在10μg/L。

铀的光度分析方法主要包括分光光度法、催化动力学光度法、流动注射光度法、化学发光分析法、荧光光度法、目视比色法等，其中分光光度法因具有操作简单、灵敏度高等优点，在铀的测定中得到广泛应用。

针对环境水样中铀的测定，常规的紫外-可见分光光度法中所用试剂包括氯乙酸-乙酸钠缓冲溶液，混合掩蔽剂，偶氮胂III溶液，2，4-二硝基酚指示剂等，在测定过程中，这些试剂需要分多次加入，使得分析过程繁琐、费时，必须在实验室完成并且多次操作容易造成人为误差，因此应用受到一定的局限，不适于现场快速测定。

发明内容

为了解决上述存在的问题，本发明提供了一种测铀时无需多步加入的固体试剂包，进而提供了一种现场铀快速分析方法。

本发明的现场铀快速分析专用固体试剂包，由偶氮胂III、无结晶水的硫酸氢钾固体和乙二胺四乙酸二钠按质量比0.50～1.50∶2.70～4.05∶10～60混合，并每份质量为13.20～65.55mg分别密封包装。

优选的，该试剂包由偶氮胂III、无结晶水的硫酸氢钾固体和乙二胺四乙酸二钠按质量比为1.00～1.50∶2.70～4.00∶20～30混合，并每份质量为23.95～35.50mg。

其中，所述无结晶水的硫酸氢钾固体是将硫酸氢钾放入电热恒温干燥箱中，在其熔点温度以下烘烤至恒重得到；优选在174℃±10℃烘烤一个小时。

所述密封包装指用锡箔纸包好混合试剂，再放入塑料袋中封口。

具体的，第一种现场铀快速分析专用固体试剂包，由偶氮胂III、无结晶水的硫酸氢钾固体和乙二胺四乙酸二钠按质量比1.25∶2.7∶20混合，每份质量23.95mg。

第二种现场铀快速分析专用固体试剂包，由偶氮胂III、无结晶水的硫酸氢钾固体和乙二胺四乙酸二钠按质量比1∶3∶25混合，每份质量29.00mg。

第三种现场铀快速分析专用固体试剂包，由偶氮胂III、无结晶水的硫酸氢钾固体和乙二胺四乙酸二钠按质量比1.5∶3.5∶25混合，每份质量30.00mg。

第四种现场铀快速分析专用固体试剂包，由偶氮胂III、无结晶水的硫酸氢钾固体和乙二胺四乙酸二钠按质量比1.5∶4∶30混合，每份质量35.50mg。

本发明提供的现场铀快速分析方法，使用分光光度法，在水样中一次性加入上述专用固体试剂包一份，用水样定容后，在紫外-分光光度仪中λ＝650nm条件下测定吸光度，通过相同体系中的铀标准曲线得到水样中铀的含量。

该方法包括以下步骤：

1)将所述试剂包加入系列铀标准溶液中，用10mL比色管定容，测得各标准溶液的吸光度，绘制标准曲线；

2)在10mL的比色管中加入蒸馏水2～3mL，然后一次性加入一份试剂包中试剂，再用蒸馏水定容；将比色管放入紫外-分光光度仪中，调零；

3)在另一10mL的比色管中加入已经前处理的水样2～3mL，然后一次性加入一份试剂包中试剂，再用水样定容；将比色管放入紫外-分光光度仪中，读取吸光度值；

4)从标准曲线上得到该吸光度值对应的铀的含量数值，换算得到水样中铀的浓度。

本发明的固体试剂包用于测定环境水样中的铀，其中固体硫酸氢钾用于控制溶液的酸度，固体偶氮胂III为显色剂，固体乙二胺四乙酸二钠用于掩蔽其他离子的干扰。本发明中选用试剂必须能够满足做成试剂包的要求，比如不含结晶水，放在空气中不易受潮。如本发明选用硫酸氢钾作为固体缓冲组分控制酸度，在做成固体试剂包之前先将硫酸氢钾放入电热恒温干燥箱中烘烤去除结晶水。本发明在将偶氮胂III、硫酸氢钾固体、乙二胺四乙酸二钠按一定的质量比例称好后需经研磨仔细混匀，分称成能够测定一份水样的质量后，要用锡箔纸包好放入塑料袋中，放入玻璃干燥器中保存。

使用本发明的固体试剂包测水样中的铀，无需多步加入试剂，只要加入此铀固体试剂包溶于样品中，便可进行铀的光度检测。本发明产品和方法解决了传统检测中耗时长、步骤繁琐等问题，具有操作简便、省时、满足现场要求等优点。可用于生产中的批量检测。

附图说明

图1显示固体试剂包测定的铀标准曲线